退火处理对直流磁控溅射Al膜结构的影响[20200406105154]
摘要
采用直流磁控溅射法在K9玻璃衬底上沉积了不同厚度金属Al膜，通过真空管式炉对样品进行退火处理，利用XRD、SEM分别对退火前后的薄膜样品进行表征分析，研究了沉积时间和退火处理对薄膜的内部结构和表面形貌的影响。结果表明，制备的Al膜均呈单晶状态，晶粒择优取向为（111），随着沉积时间的增加，Al（111）衍射峰宽变窄，薄膜的平均晶粒尺寸逐渐增大，与退火前相比，退火处理后的Al膜表面更加细化均匀且平坦，晶粒排列更为紧密,压应力变小。
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关键字:铝薄膜磁控溅射退火微观结构
目 录
1 引言 1
1.1 本课题的研究背景及意义 1
1.2 本课题的研究现状 1
1.3 本课题研究的内容 2
2 实验设备及原理介绍 3
2.1 磁控溅射原理 3
2.2 MS500B超高真空多靶磁控溅射镀膜设备 4
2.2.1 仪器结构 4
2.2.2 仪器技术指标及操作流程 8
2.3 退火原理 8
2.4 真空退火炉 10
3 磁控溅射载具设计 11
3.1 设计背景 11
3.2 设计内容 11
3.3 设计优点 12
4 样品制备及退火处理 13
4.1 实验方案 13
4.2 实验器材 13
4.3 样品制备 14
4.3.1 衬底处理 14
4.3.2 镀膜过程 16
4.4 退火处理 18
5 样品性能测试及结果分析 20
5.1 SEM测试及结果分析 20
5.1.1 SEM测试 20
5.1.2 不同沉积时间下样品退火处理前的SEM表面形貌图像分析 21
5.1.3 不同沉积时间下样品退火处理后的SEM表面形貌图像分析 22
5.2 XRD测试及结果分析 25
5.2.1 XRD测试 25
5.2.2 谱图分析 28
5.2.3 晶粒尺寸 29
5.2.4 应力 31
结语 34
致谢 35
参考文献 36
1 引言
1.1 本课题的研究背景及意义
作为重要的光电材料，铝金属具有良好的导电性、导热性、耐腐蚀性、吸音性和耐辐射性等优良特性[1]，同时又具有良好的光学和电学性质。另外，由于其价格低廉和制备工艺的成熟，铝及其合金广泛应用于薄膜电路，微电子电路和航空航天领域，目前已成为超大规模集成电路和半导体器件等使用的主要金属材料之一。
铝薄膜的制备方法有很多，但不同方法制备的铝薄膜，性能方面有着明显的差别。常用的铝薄膜制备方法主要有真空蒸发法、离子束辅助沉积法和磁控溅射法等。磁控溅射(Magnetron Sputtering, MS) 技术是制备多晶及非晶半导体、磁性材料及压电陶瓷薄膜的重要手段，如今已是薄膜制备应用领域采用最为广泛的技术之一, 同时也能实现纳米级金属体材料制备。其优点主要有高速、低温、膜附着良好等，能够制备出高质量的薄膜[1]。
薄膜的性能与其微结构紧密相关。后处理对一定厚度薄膜的微结构又有着较大的影响。随着退火温度等条件的改变，处理对薄膜结构变化影响显明，如对晶面择优取向、晶粒尺寸大小、均方根粗糙度等诸多的影响。因此对Al膜的退火处理研究有着重要的基础探索和应用意义。
本课题拟利用磁控溅射技术制备Al膜并研究退火对其结构的影响，为铝薄膜的后续研究奠定基础。
1.2 本课题的研究现状
国内的很多学者和课题小组很早就对Al膜进行了大量的研究，具体如下：
陈国良等人采用直流磁控溅射法在高纯氩气为溅射气体的环境下用高纯铝靶在玻璃衬底上成功制备出了铝膜，并对铝膜的沉积速率，表面形貌以及其微结构进行了研究[1]。
岂云开等人采用直流磁控溅射法制备出了Al/ZnO/Al纳米薄膜，分别经过真空及空气退火处理后，利用X射线衍射仪(X-Ray Diffraction,XRD)和物理性能测量仪(PPMS)再对薄膜样品的结构和磁性进行了表征[2]。
程炳勋等人采用直流磁控溅射方法成功地制备得出了Al膜，研究了退火温度对溅射铝膜结构与性能(如表面形貌、择优取向、晶体结构、应力以及反射率)的影响[3]。
蒋钊等人用直流溅射法在聚酰亚胺(PI)衬底上制备出了一定厚度的Al薄膜，然后进行快速退火(RTA)处理。用XRD、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)和曲率法研究了Al薄膜的微结构及应力随着退火时间和温度的变化情况[4]。
万立骏等人采用磁控溅射法在衬底Ni上制备了Al膜，并在100℃~600℃温度区间的6个不同退火温度进行了处理，然后利用SEM、TEM以及XRD研究了退火处理对Al膜的组织结构的影响[5]。
林丽梅等人采用直流磁控溅射法在石英基底上制备了不同溅射时间(30-10 min)透明导电掺锡氧化铟( ITO) 薄膜。然后将样品在大气中进行一小时的400℃退火处理。利用分光光度计和Van der PauW方法研究了热处理后的ITO 薄膜光电学性质的变化[6]。
韩安军等人采用中频脉冲磁控溅射在不同衬底温度下制备了太阳电池铝背反射电极，利用XRD研究了薄膜晶体结构，用X射线光电子谱仪分析薄膜的成分，用原子力显微镜(AFM)观察薄膜的表面形貌和粗糙程度，用分光光度计研究薄膜的反射率[7]。
宋学萍等人采用直流溅射法在室温Si衬底上制备了一定厚度的Al膜,然后进行了不同温度的退火处理。 使用X射线衍射、反射式椭偏光谱技术和光学干涉相位移法研究了不同退火温度对薄膜的微结构和光学常数的影响，以及薄膜的微结构及应力随退火温度的变化影响[8,10]。
徐礼等人采用磁控溅射方法研究了不同的退火温度及铝的沉积温度对非晶硅薄膜晶化的影响，通过SEM对不同温度沉积的铝薄膜表面结构及形貌进行了表征，并利用光学显微镜和拉曼散射仪(RAMAM)对退火后的薄膜表面形态和结构进行了分析[9]。
王长昊等人用Si(111)作为衬底，采用射频磁控溅射与高温退火工艺制备了ZnO薄膜,利用XRD、SEM对ZnO薄膜进行了表征及结构分析[11]。
1.3 本课题研究的内容
本课题主要工作是利用直流磁控溅射技术在K9玻璃衬底上制备不同沉积时间的Al膜，然后分别将样品均在300℃的退火温度下退火处理45min。利用SEM和XRD测试研究退火对样品微观结构和表面形貌的影响。
2 实验设备及原理介绍
本论文实验部分主要包括样品制备和样品的退火工艺处理，整个过程中用到的大型设备有MS500B超高真空多靶磁控溅射镀膜机和真空管式退火炉。下面分别对其原理和结构进行介绍。
2.1 磁控溅射原理
溅射的过程就是在溅射环境中加一电场，让带电的离子在其中运动，使其获得一定的动能以后，再引向将要被溅射的靶材。在离子的能量符合了一定条件的情况下，入射带电荷的离子在和靶原子的互相碰撞过程当中使靶原子从其表面被溅射出来， 被溅射出来的靶原子具有一定的动能，而后在电场的作用下，将会沿着一定方向射向衬底， 从而实现了在衬底表面的沉积。对于刚开始在电场中加速后飞向靶材表面的带电离子可以有多种选择，可以是电子，可以是中性粒子，也可以是离子。但是从这些粒子在电场中的作用来说，离子是比较容易加速而得到所需的动能，因此大多使用离子作为溅射过程中的入射离子。 所以从溅射原理上来说，这种溅射技术又被称为离子溅射技术。

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