不同沉积时间下直流磁控溅射铝膜的SEM研究
摘要
采用直流磁控溅射在石英玻璃衬底上沉积Al膜，利用SEM对薄膜进行表征，研究了不同沉积时间下Al膜的沉积速率和表面形貌。结果表明，在一定范围内，随着沉积时间的增加，Al膜的厚度呈线性增长，薄膜的平均晶粒尺寸逐渐增大，晶面间距逐渐减小。膜厚为100nm时，Al膜均匀致密。
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关键字:直流磁控溅射Al薄膜沉积速率表面形貌
目 录
1．引言 1
1.1 本课题的研究背景及意义 1
1.2 本课题的研究现状 1
1.3 本论文的研究内容 2
2.仪器工作原理 3
2.1 磁控溅射原理 3
2.2 MS500B超高真空多靶磁控溅射镀膜设备 4
2.2.1 仪器结构及工作原理 4
2.2.2 系统性能指标及注意事项 7
2.3扫描电子显微镜(SEM) 8
2.3.1 仪器工作原理 8
2.3.2 仪器结构 9
3.样品制备及测试 12
3.1 实验方案 12
3.1.1 实验材料 12
3.1.2 实验条件 12
3.2样品制备 13
3.2.1 铝靶安装 13
3.2.2 镀膜室清洗 15
3.2.3 衬底制备 16
3.2.4 衬底清洗 17
3.2.5 衬底安装 18
3.2.6 开机前检查 19
3.2.7 抽真空 20
3.2.8 镀膜 20
3.2.9 关机 22
3.2.10 取样 22
3.3样品测试 22
3.3.1样品切割 22
3.3.2样品装载 22
3.3.3开始测试 23
4.结果及分析 25
4.1 薄膜厚度 25
4.2 沉积速率分析 27
4.3 表面形貌 28
结语 31
致谢 32
参考文献 33
1．引言
1.1 本课题的研究背景及意义
作为一种重要的光学材料铝具有良好的导电性，导热性能极佳，耐腐蚀及辐射性等也极佳，同时也具有良好的光学性能和电学性能。又由于其价格低廉，工艺成熟，使得铝及其合金被广泛应用在薄膜电路、微电子电路和航空航天领域中，现已成为超大规模集成电路和半导体器件等使用的主要金属材料之一。
现阶段对铝膜的研究主要体现在一下两点：一是对铝薄膜的光学和电学性能的研究；另一点则是在制备非单层薄膜方面的研究。到目前为止，在纳米铝薄膜微观结构特性方面的研究较少。薄膜性能的变化，主要体现在薄膜微观结构的变化。在一定薄膜厚度的范围内，膜厚的变化对微观结构的影响还是比较显著的。由于铝薄膜的形成要经历临界核的形成、粒子长大(岛状膜)、迷津结构(网状膜)和连续膜四个阶段，每个阶段对应的微结构不同[1]，这些结构的表征包括膜厚的测量，可以在扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)下完成。因此，不同沉积时间下直流磁控溅射铝膜的SEM研究，对不同厚度铝膜的微观结构和表面形貌的研究有重要的意义和应用价值。
1.2 本课题的研究现状
金属薄膜作为重要的光电材料，由于其优良的光学和电学性能，被广泛应用于薄膜电路和微电子器件与电路中。在所有的金属材料中，Al 不仅具备仅次于Au 、Ag、Cu 金属的优良导电性和导热性，并且具备优异的耐腐蚀性及耐辐射性等优良性质。在半导体集成电路装置，作为导电材料是最广泛使用的。铝膜和玻璃，硅基片，S iO2 以及陶瓷基片等具有良好的附着力，是薄膜太阳能电池中经常使用的电极材料。另外铝薄膜易于溅射，可获得纯度高于99. 99 %的铝膜。
磁控溅射法是制备铝薄膜的一种方法。磁控溅射(Magnetron Sputtering, MS) 技术是制备多晶及非晶半导体材料、磁性材料以及压电陶瓷薄膜等重要手段。近年来，磁控溅射技术已经成为制备薄膜应用最广泛的技术之一，其优点主要有低温、高速、膜与基片附着良好等，可以制备高质量的铝薄膜。
2007年的时候，陈国良，郭太良采用直流磁控溅射方法，以高纯Al 为靶材，高纯Ar 为溅射气体，在玻璃基片上成功地制备了铝薄膜[1]，对铝沉积速率，结构和表面形貌的研究表明：刚开始当溅射功率增大时，Al 膜的沉积速率也增大，而且几乎呈线性增长，再到后来，铝膜的沉积速率开始缓慢增长；随着溅射气体压强慢慢增大的时候，其速率先增大，当溅射气体的压强达到一定程度的时侯，沉积速率先是达到一个峰值，而后随气压的增大变的减小。X射线衍射图谱表明，Al膜结构是多晶体 [1]。
2010年的时候，雷洁红、段浩等人采用直流磁控溅射法在室温的Si(100)基底上制备了21-55 nm 范围内不同厚度的铝膜[2]，并用XRD和SEM对铝膜的结构和表面形貌进行测量。研究结果表明：制备的铝薄膜为多晶态，随着膜厚的增长，A l(100)衍射峰的半高宽变窄，薄膜的平均晶粒尺寸变大，晶粒之间的晶面间距减小，而且通过数据计算得出，他们制备的铝膜中的残留应力减小 [2]。
2013年，江强、武晓南等人采用直流磁控溅射法在棉布、涤纶、芳纶织物上制备金属铝膜，研究了铝膜的沉积速率、组织结构和表面形貌[3]。研究结果表明：在制备铝膜的过程中，在设定的参数范围内，铝膜沉积速率和溅射功率之间的关系近似于线性增长的关系，但是和溅射气压之间则不一样，当溅射气压持续增长的时候，沉积速率先是增大，后来就减小了；还发现，不同的衬底类型上溅射出的铝膜，其微观结构也有很大的不同。在涤纶和棉布上制备的铝膜结构为多晶态面心立方，而在芳纶上得到的铝膜从微观结构上来看，则更加匀称、致密 [3]。
铝膜是目前应用最多的一种导电材料，并占有了一定的市场，在未来一段时间内将继续占有较大的市场，但是铝膜因其制备工艺条件要求严格，因此薄膜性能控制难度高，且薄膜的性能与微观结构密切相关，微观结构决定性能。因此，本课题从不同薄膜厚度上研究其表面形貌和微观结构是很有意义和价值的，对未来进一步研究金属铝薄膜有推进性的贡献。
1.3 本论文研究的内容
本课题主要是采用直流磁控溅射法，在玻璃表面沉积铝膜，制备出不同厚度的铝膜。首先利用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)测量出铝膜的厚度，其次计算出铝膜的沉积速率，最后利用SEM得到样品的表面形貌图，对铝膜的生长过程进行分析。
2.仪器工作原理
本论文的工作主要包括Al膜制备及其性能的测试，在制作和测试过程中，使用到了一些比较大型的仪器，下面是相关仪器及其原理的介绍。
2.1 磁控溅射原理
溅射的过程就是在溅射环境中加一电场，让带电的离子在当中运动，使其获得一定的动能以后，再引向将要被溅射的靶材。在离子的能量符合了一定条件的情况下，入射带电荷的离子在和靶原子的互相碰撞过程当中使靶原子从其表面被溅射出来，被溅射出来的靶原子具有一定的动能，而后在电场的作用下，将会沿着一定方向射向衬底，从而实现了在衬底表面的沉积。从靶材表面被作用溅射出来的粒子一般为原子，所以通常又被称为溅射原子。对于刚开始在电场中加速后飞向靶材表面的带电离子可以有多种选择，可以是电子，可以是中性粒子，也可以是离子。但是从这些粒子在电场中的作用来说，离子是比较容易加速而得到所需的动能，因此大多使用离子作为溅射过程中的入射离子。所以从溅射原理上来说，这种使用离子作为轰击粒子的溅射技术又被称为离子溅射镀膜或者离子溅射沉积技术。
溅射离子都来源于溅射气体的放电，不一样的溅射技术选用的辉光放电的方式也有所不同，本实验选用的磁控溅射是使用环状磁场控制下的辉光放电。所以，辉光放电是溅射的基础。辉光放电的过程是在两个电极之间，冲入比较稀薄的气体，然后在这两个电极上加电压，会观察到有类似发光的现象，其实是其中的气体在发光而完成的这么一个作用过程。在操作过程中，靶材被选为阴极，需要沉积的基片被用作阳极。当电子加速飞向基片的同时会与电极间充满的Ar气原子发生碰撞。如图2.1磁控溅射工作原理，从图上可以看出，电子具有足够的能量，将Ar气电离成为Ar+和新电子e，产生等离子辉光放电。Ar+离子就作为入射离子，在电场力的作用下获得一定动能，加速向靶材表面轰击，作用在靶材表面，使靶材发生溅射
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