磺化三聚氰胺对氨基苯磺酸甲醛树脂的合成[20200412221845]
摘 要
本文重点介绍了当今世界一些高效减水剂的发展概论，包含减水剂的定义，种别，还有发展历史和现状，还对减水剂对混凝土的作用进行了阐述。除此之外还对减水剂的作用机理进行探讨，并对高效减水剂的应用进行了展望。
实验版块基于减水剂的减水机理，在传统三聚氰胺系减水剂合成工艺之上，即在以甲醛(F)、三聚氰胺(M)、亚硫酸氢钠(NaHSO3)为主要原料中，引入新单体对氨基苯磺酸(PAS)，制备一种改性的高效三聚氰胺系减水剂。系统地讨论了反应阶段的反应物料比、体系的温度、反应的时间对产物性能的影响，用正交试验完成对合成工艺和相关参数的优化，最终确定减水剂优化性能的最佳合成工艺条件。
实验结果得出，最佳的反应工艺条件为：n(M):n(PAS):n(F):n(NaHSO3)=1:0.11:3.89:1.44，羟甲基化反应阶段：反应温度70℃，反应时间1.5h，pH为8.5；磺化反应阶段：反应温度80℃，反应时间3h，pH为12；缩聚反应阶段：pH为3.5-4，温度为60℃，时间为1h。重整阶段：pH为8.5，温度为85℃。在此条件下制得的减水剂的分散性最好，水泥流动度最大，在掺量1%下，流动度为251mm。
 *查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2 
关键字:高效减水剂三聚氰胺对氨基苯磺酸优化性能
目录
1．前言 1
1.1 减水剂的发展综述 1
1.1.1 减水剂的概念 1
1.1.2 减水剂的种类 1
1.1.3 减水剂的发展历史及现状 2
1.2 高效减水剂对混凝土性能的作用影响 3
1.3 减水剂的作用机理探讨 4
1.4 密胺树脂系列高效减水剂的发展简史和研究展望 6
1.5课题研究目的、意义及主要研究内容 7
1.5.1 选题研究的目的和意义 7
1.5.2主要研究内容 8
2．实验部分 9
2.1 实验试剂及仪器 9
2.1.1 实验试剂： 9
2.1.2 实验仪器 9
2.2 实验方法 9
2.2.1 四步法合成PAS-SMF高效减水剂的基本反应原理 9
2.2.2 三羟甲基三聚氰胺和二羟甲基对氨基苯磺酸的制备 13
2.2.3 磺化三聚氰胺甲醛（SMF）的制备 14
2.2.4 磺化三聚氰胺-对氨基苯磺酸-甲醛树脂的聚合 14
2.2.5 磺化三聚氰胺-对氨基苯磺酸-甲醛树脂的重整 14
2.3 性能测试 14
3.结果与讨论 15
3.1 各原料配比对反应产物分散性能的影响 15
3.1.1 对氨基苯磺酸(PAS)与三聚氰胺(M)的比例的影响 15
3.1.2 甲醛(F)用量的影响 16
3.1.3 亚硫酸氢钠(NaHSO3)用量的影响 16
3.2各步反应温度对反应产物分散性能的影响 17
3.2.1 磺化温度的影响 17
3.2.2 缩聚温度的影响 18
3.2.3 重整温度的影响 19
3.3 磺化反应时间的影响因素 20
4.结论 21
参考文献 22
致 谢 25
1．前言
1.1 减水剂的发展综述
1.1.1 减水剂的概念
在混凝土的坍落度一样的情况，可以起到缩减拌和用水剂量的添加剂的效果，或者在用水剂量一样的情况，可以增大混凝土流动性的水泥添加剂叫做普通减水剂[1]。一般普通减水剂的减水率为 6%-8%，能够明显延缓混凝土的凝结时间和具有一定的引气量[2-3]。混凝土坍落度保持一样的情况中，所缩减的混合用水量比普通减水剂要远远的大出很多，具有相对而言比较高的减水率，减水率要达到 12%-25%只需0.2%-0.3%的掺量，此时的减水剂叫做高效减水剂。它不单单可以保有高的减水率，同时还不对凝结时间造成影响、也基本不引气。
如今，对于减水剂的探索是目前世界上的一个重大方向，而对于混凝土外加剂的使用也愈发的广泛，在一些发达的国家当中，在对外加剂的使用率几近都超过了60%，其他发展中的国家，也相继地日趋地普及了对混凝土外加剂的应用[4-5]。减水剂是具体的除砂，石，水，水泥以外的第五部分，虽然它的掺量很少，但它具有显著作用[6-7]。
在对增加混杂水泥混凝土流动性和坍落度的同时，水泥分散更加激烈，可明显使水的消耗使用量下降，以及明显地改善混凝土的工作性。
1.1.2 减水剂的种类
依据减水剂本身的减水的能力大小，将减水率比5％大或者是与5％相等的减水剂叫作普通减水剂；减水率等于或者超过10％的减水剂则称之为高效减水剂[8]；
依据减水剂在对混凝土的凝结时间多少，加上其对于强度的增加的影响，以及是否具有引气的效果，还可以将减水剂分为三大类，即引气减水剂、早强减水剂和缓凝减水剂[9]。
正如我们都知道，混凝土技术的研究和开发，早就与化学外加剂紧紧地连在一起。混凝土外加剂行业的其中一个新兴的比较热的方向就是高效减水剂，而其恰恰是构成高性能混凝土必要的部分。
一般情况下，高效减水剂，说的是那些减水率超出10%的减水剂。这类减水剂与高性能混凝土混合在一起，不单单可以减少水灰的比例，使其更加紧凑，进而使混凝土结构越发致密，同时还能够提高混凝土的强度和可持续性。在尽可能地让用在混凝土的剂量最少的同时，还可以解决一般混凝土坍落度损失比较迅速，压缩凝结时间等问题，于是，该减水剂在现当代混凝土技术和材料研究中出于相当重要的地位。在高性能减水剂的使用下，高强度而又轻质量、坚固又实用经济的高性能混凝土将有着代替常规混凝土的趋势，并服务一些比较重要的工程项目和各种水泥混凝土的合成材料。高效减水剂不单单可以明显增强一些高强混凝土的力学性能，还能够使得施工的工艺变得简单，便于操作[10]。
1.1.3 减水剂的发展历史及现状
(1) 减水剂在国外的发展及现状
近现代的混凝土减水剂的发展几乎有了快超过70个年头的研究历史[11]，二十世纪的三十年代初，就有一些发达国家将木质素磺酸盐类减水剂成功地在地下隧道、地上公路等建筑工事当中得以运用。到了二十世纪六十年代，混凝土减水剂的发展态势相对而言比较稳当，后来在1962年，萘磺酸甲醛缩合物被当做减水剂成功在日本研制出来[12]。
在70年代中期和末期，这两类减水剂已成功开发出了，开发的正是在我们的国家，所以他们进入生产应用。
到了二十世纪八十年代初，为了能够充分地利用当地的原料，并且使其生产成本得到减少，首要原料为聚蒽油的高效减水剂，开始步入到人们的眼球里面，最近一些年刚刚开始投入生产是脂肪族减水剂，并有运用的。
聚羧酸减水剂最早是由日本触媒株式会社开发的[13]，在二十世纪九十年代开始，伴随着高性能混凝土（通称HPC）提出的定义，这也就是需要混凝土的材料不但要具有优良的机械性能，而且还需要满足良好的耐用性，性能，体积稳定性和经济等各种的要求[14]。因此，修改后的木质素磺酸盐，三聚氰胺，氨基酸为主，如聚羧酸减水剂开始快速的开发和利用[15]。
新种类的高效减水剂的出现，从而我国高效减水剂市场不再是单调的，但是在运用和产品普及方面还是有待需要解决[16]。
(2) 减水剂在国内的发展及现状
自1950年以来，混凝土减水剂就开始出现在咱们国家里，就比如纸浆废液塑化剂就是主要的种类之一。二十世纪六十年代，有关对减水剂的探索和发展在我国内部停滞不前。在1970年之后[17]，一些科研机构开始有了制定密胺系高效减水剂和的萘系减水剂研究计划。在二十世纪八十年代，所谓的具有代表性的三大类减水剂，也就是多环芳香烃，萘和密胺系减水剂，它们都已成功摸索出来，并大量地投入出产并有所运用[18]。
如今，我国探索并制备出的混凝土外加剂种类有二十多类别，然而还是不可以充分地满足一些混凝土工事的某些方面的需求，因此仍然要求开拓类别多样化、性能高的外加剂。尽管如此，减水剂的历经了以萘磺酸盐、木质素磺酸盐为首的两代制品之后，新类别、高性能的减水剂的开拓、出产是当前混凝土外加剂行当的一大热门方向[19]。随着中国经济的稳步发展和混凝土工程的建设循序渐进的发展，透彻地理解高效减水剂种类，特质和应用。选择正确的实际项目，以更大程度地让这些产品更优地为一些具体的工程实践所服务，产生可观的经济效益和良性的社会效益。
1.2 高效减水剂对混凝土性能的作用影响
所谓高效减水剂的作用，就是在不降低水泥水的条件下，提高混凝土本身流动性，改进混合后混凝土的和易性，减少水泥，改善混凝土配合比等物理力学性能，提高可泵性和具体效果。

原文链接：http://www.jxszl.com/hxycl/gfzcl/6475.html