聚苯胺二氧化钛复合纳米纤维的合成并研究前驱体比例对性能的影响[20200412220518]
摘要
通过静电纺丝技术来制备纳米二氧化钛纤维，并对其添加导电高分子材料来对其进行改性，加强其导电能力，通过不同前驱体配比合成样品，用红外光谱，XRD，SEM对样品进行表征，分析其微观结构和形貌，并通过电池性能测试来研究复合物的性能优劣。经同组人实验发现，同样是纳米二氧化钛纤维中，500摄氏度煅烧所得的二氧化钛形貌最好，性能最优。故本文主要采用的便是500摄氏度下获得的二氧化钛进行制备。此时二氧化钛纳米纤维表面疏松多孔，为锐钛矿。在改用酸性合成条件后，性能接近理论值，其放电平台稳定，倍率性能好。原料价格低廉，环境友好，在电池领域较有前景。
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关键字:静电纺丝纳米纤维二氧化钛锂离子电池
目录
1.前言 1
1.1引言 1
1.2锂离子电池 1
1.2.1锂离子电池充放电原理 1
1.2.2锂离子电池的优缺点 2
1.2.3锂离子电池的前景 4
1.3静电纺丝 4
1.3.1电纺过程和机理 4
1.3.2静电纺丝的影响因子 4
1.4锂离子负极材料 5
1.4.1锂离子负极材料的基本特性 5
1.4.2锂离子负极材料的种类 6
1.4.3锂离子负极材料的展望 8
1.5本课题的研究目的和意义 8
2.实验部分 9
2.1实验药品仪器 9
2.1.1实验药品 9
2.1.2实验仪器 9
2.2试验方法及流程 10
2.2.1纺丝液的制备 10
2.2.2纳米二氧化钛纤维的制备 10
2.2.3 TiO2/PANI 复合纳米纤维的制备 11
3.结果与讨论 12
3.1表征性能测试 12
3.1.1扫描电镜（SEM图谱分析） 12
3.1.2红外测试 15
3.1.3 XRD测试 16
3.2锂离子电池负极测试 17
3.2.1锂离子电池负极的制备 17
3.2.2恒流充放电性能测试 18
4.结论 25
参考文献 26
致谢 27
1.前言
1.1引言
化石能源紧缺问题日趋严重，新型能源的研究如火如荼，同时各种掌上电子设备发展迅速，同时这些年来，科学技术的进步和应用领域高速拓展，开发储能高、安全稳定性高、价格便宜并且环境友好的的电池，成为锂离子电池进步的重中之重。目前商业化的电池虽然制备工艺已经成熟，但是存在容量小，使用寿命短的缺点[1]。因此价格更便宜，性能更优越的电池电极材料，成为广大能源储存科学家研究的热点。
1.2锂离子电池
1.2.1锂离子电池充放电原理
锂系电池可以以锂电池和锂离子电池区分[2]。锂离子电池的负极材料一般是碳素材料，正极则是含锂化合物，所以并不是像名字说的那样，含有真正的金属锂，反之存在的只是锂离子。锂离子电池是一个总称，指以嵌有锂离子的化合物作为正极材料的电池。一般手机和掌上电脑使用的都是锂离子电池，人们俗称锂电池。但其实手机等电子产品使用的都是锂离子电池，而真正的锂电池因为不安全因素很高，并没有在日常电子产品中投入使用。
锂离子电池是一种可循环使用的充电电池，主要依赖内部锂离子在正负极之间定向移动来实现。在充放电过程中，锂离子会往返于两个电极之中，进行嵌入/脱嵌：电池充电的时候，锂离子会从正极脱出，经由电解质流至负极，进行嵌入，从而使得负极转变成富锂状态；放电时则刚好相反。
正负极反应[3]：
正极：充电时：LiFePO4 → Li1-xFePO4 + xLi+ + xe−
放电时：Li1-xFePO4 + xLi+ + xe− → LiFePO4
负极：充电时：xLi+ + xe− + 6C → LixC6
放电时：LixC6 → xLi+ + xe− + 6C
图.1-2 锂离子充放电机理
1.2.2锂离子电池的优缺点
锂离子电池不仅能量密度大，平均输出电压较高，而且自放电也极小，每月在百分之十以下。工作温度范围宽,大概为-20～60摄氏度。循环性能卓越、可快速充满电量、充电效率高达百分之一百，输出功率大。使用寿命长。不会产生环境污染，被大众称作绿色电池。
主要优缺点如下： 
优点：
高能量密度：因使用的电极材料不同而改变，按实际质量计算，可达0.15～0.2 kWh/kg(540～720 kJ/kg)
开路电压高：因电极材料选择的不同而改变，可达3.3 V～4.2 V。
输出功率大：因电极材料选择的不同而改变，可达0.4～1.5 W/kg。
没有记忆效应:只要没有在放干电量的情况下，可以随时充放电，这极大满足当前掌上电子品，边充电，边使用的需要，其次安全性好，易于维护。
自放电量低：每月损失的电量小于百分之十。一般情况下，只能锂离子电池会配有检测电路，然而即使是这个监测电路的工作电流都可能高于自放电电流。
工作温度适应性好：在零下二十至零上六十摄氏度的环境中，都能稳定正常工作。
图1-3 锂离子储能性能与其余材料的对比
缺点[4]：
衰老：这一点和其余电池并不一样，锂离子电池的容量会随着使用渐渐衰减，使用次数并不是衰减的原因，罪魁祸首是电池所使用时环境的温度。潜在可能的机制是锂电池内部电阻值会逐渐升高，因此在工作电流较高的电子产品中更容易发生。例如，平时使用的手机时间久了，就会发现电池不再那么耐用了。有人提出用钛酸锂来替换石墨作为电极，不过虽然这样可以延长寿命，但也并不是万全之策，随之而来的是其他问题，例如导电性能差等，具体需要进一步实验探究。储存温度越低，容量随着时间增长的损失越低，百分之百的充电状态情况下比百分之四十情况下，衰减要少。
回收率：多种条件存在的情况下，回收部分电池产品无法避免
不耐过充：充电过度时，锂离子超过正常量的部分将会被固定于晶格内部，难以释放出来，从而导致电容量减小，电池寿命缩短。
不耐受过放：放电过度时(放电电压小于3 v时还处于放电过程)，此时电极上的锂离子会过度脱嵌，很容易使晶格坍塌，可循环次数大大减少，缩短电池寿命。
需要多重保护机制：未按照正确方法使用锂电池很容易使其寿命大大减少，发生意外还会导致爆炸，于是，在锂离子电池内部设定多种保护机制是很有必要的。比如保护电路，来防止过充；排气孔，以减小电池内部压强；隔膜，可防止电池短路。
1.2.3锂离子电池的前景
交通工具的普及，工业拓展的需要，导致化石燃料紧缺，寻找清洁的代替能源迫在眉睫。其实锂电池并不只局限于移动电子设备，在交通工具领域也开始大量研究，容量大，寿命长的电池依旧是第一选择。无污染，一旦工业制造技术成熟，材料有所突破。能源问题将不再是问题，环境也将会大大改善。锂离子电池在能源储存及应用方面，具有巨大的潜力。
1.3静电纺丝
1.3.1电纺过程和机理
电纺装置包括: 高压电源（KV级）, 溶液装填设备, 喷射推进器和收集装置(如金属平板、铝箔，镀膜木板等)。
具有几千到几万伏的高电压静电场，会在毛细喷丝头（一般为针管尖）和接地的那一极之间瞬间会产生一个电势差,在这个电势差和推进器的促进作用下使得毛细管内部聚合物液体渐渐克服其表面张力, 在针尖处形成半球型的小液滴。随着电场强度进一步增大, 液滴被拉成圆锥状，即所说的泰勒锥[5]。一旦电场强度超过临界值, 液体的表面张力将无法继续使其保持原状，形成放射流, 在电场中进一步加速, 液滴半径减小, 拉伸成一直线条，随后达到一定长度后弯曲, 进而顺着环或者顺着螺旋形的路径运动,随着溶剂挥发（或熔体本身）冷却固化（通常用暖灯加热周围空气，加速溶剂的挥发）, 最终散在收集板上形成纤维膜,纤维的直径一般在十几纳米到几微米之间。待溶液纺丝完毕后，将纳米纤维膜揭下，从而得到无机物的纳米纤维膜。

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