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酞菁铁石墨烯复合材料制备及其性能研究preparationandpropertiesofgraphenematerial

2022-11-05 19:04编辑: www.jxszl.com景先生毕设
酞菁及其衍生物的制备一直是化工行业中的一大产业,由于其优越的热稳定的性和化学稳定性,一直被运用于燃料、颜料等方面。同时酞菁还因为其优秀的光电活性在科学界中广受关注,被运用于电致发光器件、太阳能电池、化学传感器、静电复印、非线性光学材料、光记录介质等领域内。近些年来,水污染问题日益严重,水污染治理迫在眉睫。酞菁由于本身具有类似于生物酶一般的光催化氧化活性,被研究人员们运用在了水污染处理上。但因为金属酞菁有着易团聚的问题,容易对水体产生二次污染,导致关于酞菁在水处理方面的应用一直停滞不前。研究人员开始尝试将金属酞菁负载到各式材料上来解决其团聚的问题。本课题从这一角度出发,以均苯四甲酸酐,六水合三氯化铁,钼酸铵,尿素为原料,通过融熔固相法进行合成,再经过一系列的除杂手段制得八羧基酞菁铁。再将合成出的八羧基酞菁铁负载到当下热门的碳复合材料——石墨烯上,借助石墨烯比表面积大的特点来解决八羧基酞菁铁团聚的问题。以此来获得一种能运用在水处理方面的优秀的光催化氧化剂。课题还通过光催化对照试验成功证明了合成产物具有着比较优秀的光催化氧化活性。关键词酞菁; 石墨烯; 水处理; 光催化反应
目录
第一章 绪论 1
1.1引言 1
1.2酞菁及其衍生物的介绍 1
1.2.1酞菁的介绍 1
1.2.2酞菁衍生物的介绍 2
1.2.3结构及性能介绍 2
1.2.4酞菁以及衍生物的催化机理 3
1.3八羧基酞菁铁结构性能和催化机理 3
1.3.1八羧基酞菁铁的结构与性能 3
1.3.2八羧基酞菁铁的催化氧化机理 3
1.4碳复合材料简介 4
1.4.1石墨烯及氧化石墨烯的介绍 4
1.4.2氧化石墨烯的还原 5
1.5八羧基酞菁铁的合成方法 5
1.5.1熔融固相法制备八羧基酞菁铁 5
1.5.2微波固相法制备八羧基酞菁铁 6
1.6酞菁的负载方法 6
1.7课题的研究背景 6
1.8课题的研究内容 8
1.9课题的研究意义 8
第二章 实验部分 9
2.1实验原理 9

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2.2实验方案 9
2.2.1八羧基酞菁铁的合成 9
2.2.2八羧基酞菁铁的负载 9
2.2.3实验产物的光对照实验 10
2.3实验装置及药品 10
2.3.1实验装置 10
2.3.2实验药品 10
2.4产物的表征和测试 11
2.4.1红外光谱测试(FTIR) 11
2.4.2.紫外可见光谱测试(UVVIS) 11
2.4.3. 场发射扫描电子显微镜(SEM) 11
2.4.4. 拉曼光谱 12
2.5合成具体步骤 12
2.5.1八羧酰胺基酞菁铁的制备 12
2.5.2水解法合成八羧基酞菁铁 12
2.5.3负载石墨烯的制备 13
2.5.4负载氧化石墨烯的还原 13
2.5.5负载石墨烯的光对照实验 13
第三章 实验成果与数据分析 14
3.1产物八羧基酞菁铁及其表征 14
3.1.1八羧基酞菁铁产物 14
3.1.2八羧基酞菁铁的红外表征 15
3.1.3八羧基酞菁铁的紫外表征 16
3.2产物负载有八羧基酞菁铁的石墨烯及其表征 17
3.2.1负载有八羧基酞菁铁的石墨烯产物 17
3.2.2负载石墨烯的电镜表征 17
3.2.3负载石墨烯的拉曼光谱 19
3.2.4负载石墨烯的红外表征 20
3.2.5负载石墨烯的紫外表征 21
3.3光对照实验结果与讨论 21
3.3.1光对照实验现象讨论 21
3.3.2光对照溶液的紫外吸收谱图 24
第四章 结论 25
致谢 26
参考文献 27
第一章 绪论
1.1引言
众所周知,水作为生命之源,是生活中不可或缺的。然而,日益严重的污染排放严重影响到了水的质量。研发一种有效又廉价的水处理方法已经迫在眉睫。金属酞菁由于其本身的热稳定性与化学稳定性都比较优良,而又具有廉价易得的特点,被广泛地运用在各类催化氧化反应中[1]。金属酞菁具有着类似于血红素的结构特征,这使其在光照条件下具有很好的催化氧化活性[2]。金属酞菁本身存在容易团聚的缺点,但我们通过将其负载在碳复合材料上,可以有效地解决这一缺点。
1.2酞菁及其衍生物的介绍
1.2.1酞菁的介绍
酞菁是一种很具有特色的化合物,在它的结构中,存在有一个内环,这个内环上存在有18个电子的共轭,形成一个共轭的平面,这一结构对酞菁本身的稳定性有着极强的帮助。在自然界中,也有很多像酞菁这种具有大的共轭环的化学物,与它们不同的地方在于,酞菁在自然界中是不存在的,是一种完全通过人类智慧发现制得的化合物。说起酞菁的发现过程,这是一场美丽的意外,在20世纪初的时候,苏格兰染料厂如往常一样进行邻苯二甲酰亚胺的制备,然而在制备的过程中,使用了长久的管道意外发生损坏,完全改变了原反应发生的环境,在这一情况下,他们在最终的原产物中发现了一些蓝色的杂质。这些杂质不但有着艳丽的颜色,同时具有很高的化学稳定性,人们之后尝试将其分离出来,作为一种新型的染料,这一化学物,就是酞菁。
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图11 酞菁与酞菁铁的结构图
1.2.2酞菁衍生物的介绍
酞菁及其衍生物均是拥有着大环共轭结构的。和酞菁相同的是,内环的结构带给了它们足够的稳定性,除此之外,衍生物特有的官能团还带来了各式各样新的性能。其中,金属酞菁衍生物除了可以应用在制备燃料、颜料等方面,还可以运用于各类光电转换的材料中,是当今材料科学研究中的一大热点[36]。
1.2.3结构及性能介绍
酞菁以及其衍生物大多具有着十分良好的热稳定性,以及优秀的化学稳定性。酞菁本身的结构很具有特色,它的结构中具有一个很大的内环,这个内环上交替连接着十六个氮原子和碳原子,并且每个原子会贡献出电子来形成一个共轭的体系,在这一体系的帮助下,酞菁的电子得以在整个大的共轭环内自由移动[7]。这些因素都导致着其内环具有着十分均匀的电子分布,故其结构十分稳定,四个苯环很难发生变形,同时结构中的每一根C-C键的长度基本都相等。酞菁的内环中存在一个空穴,直径大约是2.7×1010m,能够容纳钠、镁、铝、铁、铜、锰、钒、铬、钴、镍、锌、钙等大多数的金属元素。而当空穴分别与过渡金属配位和稀土金属配位时,会形成两种不同结构的酞菁配合物。与此同时,不同的中心金属,也可以导致酞菁配合物的物理性质以及化学性质完全不同。

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