摘 要摘 要镁及镁合金作为一种具有优越生物相容性和力学性能的可代替生物材料，在骨科医疗领域存在着巨大的应用潜力。然而，由于镁及镁合金在人体体液中腐蚀速率极快，极大地限制了镁合金的实际应用。因此，本课题从提高镁合金生物相容性和耐蚀性的角度出发，采用微弧-喷涂复合方法在ZK60镁合金表面制备出含HA的复合生物涂层，系统地研究了其在体外模拟体液(SBF)中的降解特性。本文选取了课题组前期优化的工艺参数，采用微弧氧化和等离子喷涂联合制备出含HA的复合生物涂层，对比研究了ZK60镁合金基体、微弧氧化处理后的试样以及微弧喷涂复合处理后的试样在SBF中的降解行为。利用恒温水浴锅、精密pH计、电化学工作站等测试SBF的pH值及试样在SBF中的腐蚀行为，同时运用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等手段对试样腐蚀过程中的物相变化、表面微观形貌以及表面元素含量变化进行分析探索。结果表明与ZK60镁合金基体和单一的微弧氧化膜层相比，复合膜层在SBF长期浸泡过程中溶液的pH值以及试样失重率均处于较低值，表现了较好的耐蚀性。此外，复合涂层表面HA涂层中的分解相和非晶态组织在SBF溶液中具有较快的降解速率，有效地促使了复合涂层表面Ca-P化合物的沉积，且元素分析和XRD测试表明该Ca-P化合物是羟基磷灰石和碳酸羟基磷灰石的混合物，二者均具有良好的生物相容性。同时根据实验分析测试结果，提出了符合本实验中复合生物涂层在SBF中的降解模型，并推断出复合膜层中含有一定的非晶态组织和分解相，有利于促进植入体初期与受损骨组织形成骨结合，提高了植入体的生物相容性。关键词ZK60镁合金；复合生物涂层；降解特性
目 录
第一章 绪 论 1
1.1 引言 1
1.2 生物医用镁合金概述 2
1.2.1 生物医用镁合金的优点 2
1.2.2 镁合金的应用现状 3
1.3 生物医用镁合金在应用中的问题及改性方法 4
1.3.1 存在问题 4
1.3.2 生物医用镁合金改性方法 4
1.4 微弧氧化技术 6
1.4.1 微弧氧化技术简介 6
1.4.2 微弧氧化研究现状 6
1.4.3 微弧氧化膜层基础上的复合
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涂层研究 7
1.5 等离子喷涂工艺 7
1.5.1 等离子喷涂工艺简介 7
1.5.2 等离子喷涂工艺研究现状 8
1.5.3 MAO/APS制备复合涂层相关研究 9
1.5.4 镁合金微弧氧化生物陶瓷膜体外降解行为研究进展 9
1.6 本课题研究目的和内容 9
1.6.1 课题研究目的 9
1.6.2 课题研究的主要内容 10
第二章 实验材料及试验方法 12
2.1 实验材料及设备 12
2.1.1 基体材料 12
2.1.2 喷涂材料 12
2.1.3 实验所用试剂 12
2.1.4 实验所用设备仪器 13
2.2 试验方案 14
2.2.1 涂层结构设计 14
2.2.2 复合涂层制备 15
2.3 实验分析及测试方法 16
2.3.1 扫描电镜及能谱分析 16
2.3.2 X射线衍射仪(XRD) 16
2.3.3 模拟体液pH值测定 16
2.3.4 电化学测试 17
2.3.5 模拟体液浸泡实验 17
第三章 试验结果与分析 19
3.1 模拟体液的pH变化及试样失重情况 19
3.2 试样宏观腐蚀形貌的变化 21
3.3 复合生物涂层表面形貌随浸泡时间的变化 23
3.4 复合生物涂层表面腐蚀产物随浸泡时间的变化 25
3.5 复合生物涂层降解过程的电化学特性及其降解模型的建立 27
结 论 31
致 谢 32
参考文献 33
第一章 绪 论
1.1 引言
近年来，随着材料科学技术的迅速发展，传统的骨固定、修复替代性材料已经不能满足骨科医疗领域的要求，而具有可降解性的生物医用材料由于其良好的生物相容性、生物活性以及体内可降解性逐渐显示出巨大的发展潜力而成为材料研究领域的重点[1]。在骨科疾病治疗中，生物可降解材料主要作为骨固定材料、填充材料或替换材料，能够在患者康复过程中保持良好的力学性能并能够逐渐溶解被吸收，同时诱导骨细胞生成，有效地促进骨组织的生长。迄今为止，医用生物材料在各种临床试验中发挥着不可替代的作用。作为生物医用材料，生物相容性是生物医用材料在基体内处于动、静态变化过程的反应能力，生物相容性是不可或缺的前提。
生物医用材料的发展史源远流长，从生物医用材料的发展史及其自身的特点考虑，可将已有的生物材料分为三代：(1)第一代生物材料的出现主要在第一次世界大战之前，具有代表性的是石膏、金属、橡胶以及棉花等物品，但大都被现代医学所淘汰。(2)第二代生物材料主要是在20世纪六七十年代，研究重点仍然是改善材料本身的力学性能和生化性能，使其在生理环境下能够具有较强的耐腐蚀性从而长期地替代生物组织完成修复等功能。主要代表材料有羟基磷灰石、磷酸三钙、胶原等。(3)第三代生物材料主要是在20世纪80年代，经过学者们的长期探索研究，第三代生物材料已具有促进人体自身修复和再生作用的功能，快病变组织大部分甚至全部由健康的再生组织取代。目前，医用生物材料主要分为三大类：(1)医用高分子材料主要包括硅橡胶、聚四氟乙烯等；(2)医用金属类材料主要包括钛及钛合金、不锈钢、钴铬合金等；(3)医用新型材料主要包括人工合成高分子材料、镁合金。就目前的情况而言，利用不锈钢、钛合金等金属材料某些优良性能已作为医用材料广泛应用。然而，高分子材料往往呈现较低的强度、刚度；不锈钢和钛合金具有生物惰性，在生理环境中结构比较稳定，但是，在逐渐腐蚀的过程中会产生有毒离子，引起炎症，具有较低的生物相容性，并且当植入这些材料后需要后期取出，不仅增加了医疗的复杂性，也增加患者的痛苦。相比之下，镁及镁合金在临床应用方面具有巨大的潜力，利用其具有的优越机械性能和生物相容性可作为心血管支架，并且利用其优良的生物可降解性和优良的生物相容性可作为骨代替材料和口腔修复材料等。在生理环境中，由于镁及镁合金优越的生物可降解性，镁合金在体内降解后可通过尿液等逐渐排出体外，基本上可以避免额外的手术[2]。
追溯到20世纪初，医学界关注到镁及镁合金良好的生物性能，因此对其作为生物医学材料进行了研究。但是，从镁原子的电子结构可看出镁极易失去最外层的两个电子而成为阳离子，因此镁及镁合金的表面耐蚀性差，极易被腐蚀，并在反应过程中产生大量氢气，使其在愈合修复过程中引起发炎等症状。所以，进一步充分认识镁及镁合金，增强镁及镁合金的各方面性能特别是表面耐蚀性能的重要性不容忽视。同时，如何在充分利用镁合金的良好机械性能、生物相容性以及生物降解性的基础上提高镁合金的耐腐蚀性引起了人们的广泛关注[3]。

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