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三聚氰胺海绵的碳化行为研究(附件)【字数:18871】

2022-11-09 10:43编辑: www.jxszl.com景先生毕设
摘 要摘 要 碳泡沫材料的性能非常优异,具有高热导率、高熔点和大比热的特点。同时还具备重量轻、模量高、比热强度大、耐热冲击、耐腐蚀、减震性好等特点,可以用于航天器的热防护系统。三聚氰胺泡沫(MF)是一种结构成型、性能优良且已经商业化的泡沫材料。但直接碳化后的三聚氰胺泡沫(CMF)主要以无定型碳的形式存在,机械强度低,石墨化程度不高,无法体现新型碳泡沫材料的优异性能。所以,本论文拟对三聚氰胺泡沫碳化材料进行改性处理,完善结构,提高性能。我们利用硝酸镍作为催化剂,通过溶液法将催化剂颗粒均匀的涂覆在MF的内外表面。同时以热CVD气相沉积为手段,甲烷为碳源,在惰性气体的保护下氢催化生长,于1000℃附近得到了生长有碳纳米管的三聚氰胺碳泡沫(CNTs on MF)(COM)。实验结果表明1. COM复合材料相比CMF墨色加重,碳纳米管对骨架结构重新起到支撑作用,使得COM材料机械性能大幅提高。2.温度对COM材料性能的影响很大,同一种催化剂催化生长时,在1000℃时材料结构最好,石墨化程度最高;1050℃时,碳纳米管的生长效果最好,但结构破碎严重、缺陷增多。3.CMF材料在生长碳纳米管后从亲油亲水材料转变成亲油疏水材料,COM对有机溶剂的吸附性能良好。在测试的几种溶剂中,对CCl4的吸附最好4.生长出碳纳米管后,COM材料具有一定的电学性能和力学性能。COM复合材料的成功制备,表明制备新型碳泡沫的道路走出了关键一步。关键词碳纳米管、三聚氰胺泡沫、碳化、CVD、碳泡沫
Keywords: Carbon Nanotubes;Melamine Foams;Carbonization;CVD;Carbon Foam 目 录
第一章 绪论 1
1.1 碳泡沫 3
1.1.1 碳泡沫简介 3
1.1.2 碳泡沫的制备 4
1.1.3 碳泡沫的应用 6
1.2 三聚氰胺泡沫(MF) 6
1.2.1 三聚氰胺泡沫简介 6
1.2.2 三聚氰胺泡沫的合成原理及制备过程 6
1.2.3 MF的性能及应用 8
1.3 碳纳米管的制备 9
1.3.1 化学气相沉积法制备碳纳米管 9
1.3.2 直流电弧法制备碳纳米管

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1.3.3 激光烧蚀法制备碳纳米管 10
第二章 实验部分 11
2.1实验药品与试剂 11
2.2 实验仪器 11
2.2.1 SEM测试 12
2.2.2 拉曼光谱测试 12
2.2.3 X射线衍射(XRD)分析 12
2.2.4 热重分析仪 12
2.2.5 接触角检测 12
2.3 实验原理 13
2.3.1 三聚氰胺海绵的选择 13
2.3.2 碳泡沫的碳化 13
2.3.3 热CVD条件下CNTs在金属催化下的生长 13
2.3.4 催化剂的影响 14
2.3.5溶剂的选择 14
2.3.6 气体的选择 14
2.4实验步骤 15
2.4.1三聚氰胺海绵的洗涤 15
2.4.2硝酸镍溶液的配置 15
2.4.3 含镍泡沫的制备及CVD使用前的预操作 15
2.4.4 CVD 的使用 16
3.1不同催化剂对比分析 17
3.1. 1 使用二茂铁做催化剂的结果与讨论 17
3.1.2利用六水硝酸镍做催化剂的结果 18
3.2 CMF和COM对比分析 19
3.2.1光学对比 19
3.2.2 SEM表征 21
3.2.3 EDS表征 26
3.2.4拉曼表征 27
3.2.5XRD图谱分析 29
3.2.6 三聚氰胺泡沫的热重分析 30
3.3 应用 31
3.3.1 疏水效果 32
3.3.2 吸油效果 33
3.3.3 电化学性能 34
第四章 结论与展望 36
4.1 结论 36
4.2 展望 37
致谢 38
参 考 文 献 39
第一章 绪论
碳的使用从很久以前就已经开始了,但是一直以来,含碳的材料通常被用作燃料。比如从最早的钻木取火开始,到现在的煤炭、石油、天然气的使用,都是作为一种能源参与到我们的日常生活中。真正标志着碳作为一种材料使用的是:1907年,酚醛合成树脂的出现标志着第三代材料的诞生(((,后来经过无数人的不懈努力,以高分子为主要代表的碳材料渐渐走入平常百姓家。而在二十世纪九十年代初和二十一世纪初碳纳米管和石墨烯问世以来,碳材料的开发更是掀起了一股热潮,尤其是碳纤维等复合材料的面世,更是将材料领域带进了第四代。
虽然人类很早接触了“碳”,与“碳”的接触也比较多,但是直到近代才开始了对“碳”科学的成体系的系列探索和研究。土壤中存在的碳含量大约是大气中的3.3倍(((  。在人们发展科学的初期,进度是很缓慢的。之后的五十年,卡尔才进一步证实石墨与碳的关系,明指出石墨是含有杂质的碳的混合物,而不是铅(((  。1789年,拉瓦锡将碳作为元素表中的一员列在他的教科书中((( 。 有专家预计碳元素将在下个时代占据引领地位(((。
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图1.1 碳家族系列结构图
富勒烯是一种零维材料,一直到二十世纪八十年代才被发现。1985年,英国化学家H.W.Kroto和美国赖斯大学的R.E.Smalley等(6(利用激光轰击石墨表面时发现了C60。C60的发现使人们对碳材料的认识和理解发生了质的飞跃(7(。像这种具有中空笼状结构的碳材料被科学家们命名为“富勒烯”。这种材料的结构中必须含有12个五元环才能满足拓扑学的需要,碳堆叠方式遵循欧拉定律,使石墨烯片能够卷曲并封闭形成球状。本来富勒烯为sp2杂化,但是由于球状的存在形式,使它拥有着部分的sp3杂化轨道。初步研究表明,富勒烯分子衍生物具有独特的生物活性,可以制作药物用于抗HIV、抗癌、切割DNA、等方面。此外,富勒烯在超导、光电方面也拥有着良好的性能。
碳纳米管可以看做是由一层或几层石墨烯绕同一中心轴卷曲,并形成无缝管状的一维材料。1991年Iijima教授(8(发现碳纳米管。碳纳米管是以sp2杂化轨道组成的点阵结构组成的网格材料,在形成过程中可能会造成多种螺旋形和手性(9(。碳纳米管分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。单层石墨烯延中心轴卷曲形成的CNTs叫单壁碳纳米管(SWCNTS),而多壁碳纳米管(MWCNTS)则是几层石墨烯共轴卷曲,形成类似树干的一维管状结构((0(。一般来说,单壁碳纳米管是比较完美的,几乎没有缺陷,含有的基团较少,化学反应活性比较低。而多壁碳纳米管多多少少会有一些闭口、弯曲、分叉等缺陷,结构也有些复杂,化学活性相对较高。1992年,Ebbesen与Ajayan首次报道了合成克量级的MWCNTS((((, 1993年Iijima S等和Bethune等利用含有不同催化剂的碳电极制备了单壁碳纳米管((2(。Saito等((((计算发现DWCNTS的稳定性不是依赖组成双壁管的两层碳管的手性,而是取决于层间距离。但是其电势能垒与双壁管的手性直接相关。

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