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聚乙烯胺凹土微球的制备和表征

2020-12-22 16:24编辑: www.jxszl.com景先生毕设
本实验研究聚N-乙烯基甲酰胺/凹土微球以及聚乙烯胺/凹土微球的制备。聚N-乙烯基甲酰胺/凹土微球的制备方法是:将水相的N-乙烯基甲酰胺(以下简称NVF)、亚甲基双丙烯酰胺、2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐(以下简称AIBA)、水、凹土加在一起混匀,然后将油相的液腊、司班80加入磁转子搅拌均匀,在油相搅拌过程中,将水相缓慢加入油相,搅拌5 min。之后将其倒入三口烧瓶,通氮除氧20 min,然后升温反应。反应结束后用乙醇清洗,放入离心机反复5次左右,得到聚N-乙烯基甲酰胺/凹土微球。聚乙烯胺/凹土微球的制备方法是:聚N-乙烯基甲酰胺/凹土微球水解得到聚乙烯胺/凹土微球。在实验室,酸性条件、碱性条件、浓度、水解反应时间都会对产物有影响,所以保持其他条件不变,每次改变其中一种变量进行实验,得到最好的聚乙烯胺/凹土微球。本研究拟通过凹土与聚乙烯胺的复合改善其应用性能,添加的凹土/季铵盐改性凹土,微球内形成纤维网络结构或在微球表面形成包覆结构,可能有效提高微球机械强度,提升微球单分散性能,产物用IR、电镜、粒度分析、XRD、元素分析等方法进行表征。表征结果显示,制备聚N-乙烯基甲酰胺/凹土微球所用的油水比为1:3时最佳,其中亚甲基双丙烯酰胺的添加量为1.5 g,加入改性凹土0.25 g,NVF浓度为15%;聚N-乙烯基甲酰胺/凹土微球水解为聚乙烯胺/凹土微球,最佳的水解时间为4 h。并对产物进行表征和讨论。关键词 聚N-乙烯基甲酰胺/凹土微球,聚乙烯胺/凹土微球,凹土,Hofmann降解目 录
1 引言 1
1.1 吸附分离材料的应用现状以及各材料的性能优缺点 1
1.1.1 活性炭吸附 1
1.1.2 碳纳米管吸附剂 1
1.1.3 生物吸附 2
1.2 聚乙烯胺的性能和应用现状 2
1.2.1 聚乙烯胺的性能 2
1.2.2 聚乙烯胺的应用现状 3
1.3 聚乙烯胺的制备方法 3
1.3.1 霍夫曼降解法 3
1.3.2 聚 N-乙烯基甲酰胺(PNVF)水解 4
1.4 聚合物微球的制备方法 4
1.5 凹凸棒石黏土的性能特点及其应用 5
 

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用现状 2
1.2.1 聚乙烯胺的性能 2
1.2.2 聚乙烯胺的应用现状 3
1.3 聚乙烯胺的制备方法 3
1.3.1 霍夫曼降解法 3
1.3.2 聚 N-乙烯基甲酰胺(PNVF)水解 4
1.4 聚合物微球的制备方法 4
1.5 凹凸棒石黏土的性能特点及其应用 5
1.5.1 凹凸棒石黏土的性能特点 5
1.5.2 凹凸棒石黏土的应用 5
1.6 实验目的与意义 6
2 实验部分 6
2.1 主要仪器及试剂 6
2.2 实验内容 8
2.2.1 技术路线 8
2.2.2 凹土改性 8
2.2.3 聚N-乙烯基甲酰胺/凹土微球的制备 8
2.2.4 聚乙烯胺/凹土微球的制备 9
2.2.5 胺化度的测定 9
2.2.6 PVAm-ATP微球对铜离子吸附性能的研究方法......................................................9
2.3 表征方法 10
2.3.1 IR法 10
2.3.2 粒度分析法 10
2.3.3 电子显微镜 10
3 结果与讨论 10
3.1 聚N-乙烯基甲酰胺/凹土微球的制备 10
3.1.1 改性方法对聚N-乙烯基甲酰胺/凹土微球的影响.................................................10
3.1.2 水油比对聚N-乙烯基甲酰胺/凹土微球的影响 10
3.1.3 交联剂(MBA)添加量对聚N-乙烯基甲酰胺/凹土微球的影响 12
3.1.4 单体浓度对聚N-乙烯基甲酰胺/凹土微球的影响 13
3.1.5 凹土添加量对聚N-乙烯基甲酰胺/凹土微球的影响 14
3.2 聚乙烯胺/凹土微球的制备 15
3.2.1 水解反应时间对聚乙烯胺/凹土微球的影响 15
3.2.2 聚乙烯胺/凹土微球的形貌分析 16
3.2.3 聚乙烯胺/凹土微球的红外光谱图 17
3.3 聚乙烯胺/凹土微球对铜离子吸附性能的研究 17
结 论 19
致 谢 20
参 考 文 献 21
1 引言
全球经济的发展和人口的不断增长使人类对水的需求量迅速增长。人口增长代表着人均用水量的增长,因此产生大量的废水,无法循环利用,造成严重水环境污染,使世界上许多国家和地区都出现水资源危机。生活污水不难处理,但是各种工业企业排出的含重金属离子废水,由于其属于难生物降解又有很大毒性的废水,处理的难度和危害性都很高。并且,水体中的重金属离子可以随生物链被生物吸附和富集,最终积累在人体内,可能造成中毒[1]。
去除废水中的重金属离子技术包括吸附,化学沉淀,离子交换,膜过滤,絮凝,混凝,浮选和电化学方法。其中,吸附是一种有效又经济的处理重金属废水的方法[2]。但是由于通过吸附工艺处理后会产生高质量的污水,因此,新型吸附剂的发掘是目前的研究热点。
1.1 吸附分离材料的应用现状以及各材料的性能优缺点
1.1.1 活性炭吸附
活性炭是目前使用最广泛的用于去除重金属污染物的吸附剂。它的主要特点是大微孔和中孔体积以及高表面积。研究发现加入添加剂与活性炭复合可以提高活性炭对重金属的吸附能力,已经作为研究对象的有天然物质,农业废弃物和副产品,还包括一些工业的产品,如硅藻土,木质素产品,褐煤,单斜磁黄铁矿,天然沸石,粘土,文石贝壳,泥炭和高岭土等。研究表明,单宁酸,海藻酸钠添加剂,AC复合材料,表面活性剂和镁都是有效的重金属吸附剂[3]。
1.1.2 碳纳米管吸附剂
20世纪90年代发现的碳纳米管,优异的性能使其作为相对较新颖的吸附剂用于去除废水中的重金属离子,如铅,铬,镉,镍和铜。碳纳米管分为两种类型:单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。原始的碳纳米管对金属离子的吸附能力是非常低的,但如果经过次氯酸钠,硝酸和高锰酸钾氧化后会显著提高。Pillay 等研究了活性炭,功能化多壁碳纳米管和多壁碳纳米管这三种吸附剂对六价铬吸附能力的差异。这两种功能化和非功能化的碳纳米管都表现出了比活性炭更为卓越的吸附能力,但是碳纳米管使用后,最终会排放到水环境中对人类构成危害。为了解决这一问题,研究出了一种环境友好的吸附剂,测试了由海藻酸钙固定化的碳纳米管(碳纳米管/ CA)可以用于去除铜。碳纳米管/ CA对铜的吸附容量可以从初始的67.9 mg/g到平衡浓度为5 mg / L。
1.1.3 生物吸附
使用生物从水溶液中吸附重金属离子是一个相对较新的进程,但已经证实生物法去除重金属污染物是非常有前景的。处理重金属离子浓度较低的废水,最适合的方法就是生物吸附方法。生物吸附剂的来源可以分为以下三类:
a)藻类生物量;
b)木质素,虾,螃蟹壳,树皮,磷虾,乌贼等非活体生物量;
c)微生物生物量,如细菌,真菌和酵母。
价格不高,又属于非活体植物材料的不同形式,如木屑,土豆皮,蛋壳,黑克稻壳,种子壳,咖啡壳,柑橘果皮和甜菜果胶凝胶已被广泛的用作生物吸附剂吸附重金属。藻类,一种遍布于世界各地以及丰富的沿岸地区的可再生的天然物质,吸引了众多研究者的关注,并对生物体进行测试,作为新的吸附剂用于吸附重金属离子。应用藻类作为生物吸附剂有几个优点,其中包括成本低,应用广泛,对金属吸附能力强,可达到预期的效果。一些细菌如大肠杆菌,蜡样芽胞杆菌,绿脓杆菌等可以
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