Al/Y/Si 涂层的制备及表征
本文采用含 10 wt% Y 和 10 wt% Si 的复合 Al/Y/Si 靶材，通过双辉等离子渗
金属技术在 316L 不锈钢表面溅射 Al/Y/Si 涂层，并在 580 oC 进行等离子氧化。采
用扫描电镜、X 射线衍射仪、自动划痕仪、电化学分析仪等设备表征涂层的性能。
结果显示：所制备的 Al/Y/Si 涂层的性能十分优良，涂层与基体间的结合性能良好，
涂层中富含铝。另外，还发现涂层组织结构受到氧流量的影响，当流量低于 10 sccm
时，涂层的厚度会随着氧流量的增加随而增加；但氧流量超过 15 sccm 时，涂层
缺陷明显增多，涂层表面会出现孔洞和开裂等现象。
关键词 Al/Y/Si，氧化铝涂层，316L 不锈钢，双辉等离子渗金属
1 引言.1
1.1 研究背景1
1.2 氧化铝涂层的应用背景1
1.3 涂层制备方法2
1.4 双层辉光等离子渗金属技术3
1.5 合金元素在涂层中的应用研究4
1.6 本文的研究意义及研究内容4 2 试验方法.5
2.1 实验设备5
2.2 实验材料7
2.3 组织结构和性能测试方法8 3 Al/Y/Si 涂层的制备及其性能研究9
3.1 Al/Y/Si 涂层的组织结构分析.9
3.2 氧化涂层的形貌观察和组织成分分析 11
3.3 Al/Y/Si 涂层的性能研究.15
结 论.18
致 谢.19
参考文献.20
1 引言
1.1 研究背景
当今世界，人类文明高度发达，经济高速发展，世界人口急剧增加，能源则成为
人类进步发展不可或缺的东西。能源的存在让我们的生活更加便利，能源的转化方式
改变着我们的生产生活。随着世界经济的飞速发展以及人口的不断增加，人们对于能
源的需求也随之日益增加，而地球上的不可再生资源是非常有限的，诸如石油和煤炭
这些常规能源可利用的年限已经不多了，能源危机的出现已是迫在眉睫。为了应对能
源危机，人类已经着手发展新能源。核能作为当今世界重要的新能源正发挥着非常重
要的作用，目前在很多国家核能已经成为主要的能源供给。然而众所周知的是，核能
存在严重的辐射问题。核裂变中铀作为核裂变的重要原料，在裂变的过程中会产生危
害性极大的放射性核废料，核废料的处理让世界各国非常头疼。因此，核裂变能的利
用已经受到限制。核聚变产生的能量高，并且不会产生任何放射性的核废料，因而得
到了广泛应用。氢的同位素氚和氘通常被作为核聚变的源料。氚、氘等资源在世界上
的储量非常丰富，因而聚变能有着巨大的利用价值。利用好聚变能对于中国乃至世界
经济的发展都有着重要的意义。
然而，在目前核聚变的研究中，科学家们发现氘、氚等源料有着很强的脆化以及
腐蚀作用[1]。人们还发现，陶瓷材料对于氘、氚等有着很强的阻挡作用，即氚在其中
的扩散和渗透的能力较低；而金属材料的阻氚渗透能力非常弱。但是众所周知陶瓷材
料脆性大等特点强烈的限制了它的应用。为了解决氚的渗透问题，科学家们想出可以
在金属材料表面增加防氚渗透涂层(Tritium Permeation Barrier，TPB)，如此以来可以
充分利用金属材料和陶瓷材料的优点。
当前核聚变中所使用的防氚渗透结构材料中，316L 奥氏体不锈钢是比较理想的
应用比较广泛的材料。目前已知的不锈钢表面的阻氚渗透涂层主要包括：Al2O3、
Zr2O3、Y2O3、SiO2 和 Cr2O3 等涂层[2]，其中 Al2O3 涂层是当下研究最热门并且是比
较实用的防氚涂层。
1.2 氧化铝涂层的应用背景
氧化铝是一种重要的技术性材料，它被广泛的应用于各个领域。人们普遍认为，
氧化铝存在超过15个不同的晶相。常见的几种晶型有α-Al2O3，β-Al2O3，γ-Al2O3， δ-Al2O3，ε-Al2O3等，其中α-Al2O3是这些晶相中最稳定的相，刚玉结构三方晶系，具
有耐高温惰性，晶相稳定、硬度较高、尺寸稳定性好，良好的热力学稳定性，在高温
下具有良好的绝缘性、优异的化学稳定性。我们熟知的刚玉就是α-Al2O3，如天然刚
玉，红宝石，蓝宝石等矿物。而另外的几种晶相稳定性差。
氧化铝涂层应用广泛，尤其是α-Al2O3涂层。使用α-Al2O3涂层有以下三个优点。
第一、特殊的α-Al2O3涂层可以有效地阻挡氢和氧的渗透。
第二、α-Al2O3涂层在保证不锈钢表面光洁度的同时，还可以在很宽的温度范围
内对化学腐蚀基体起到良好的保护作用。
第三、α-Al2O3涂层可以保护合金表面，这种保护效果比任何一种合金氧化物都
要好。与此同时，在表面产生一种具有优异粘结强度的合金，并且可以强烈的保护基
体合金不受损害。
氧化铝涂层作为优异的技术性材料被广泛的应用到生产生活的各个领域。例如汽
车制造、飞机制造、氢燃料，燃料电池动力车、不锈钢制品、食品生产硬件、排气系
统、设备、炊具、结构梁/五金、板材金属物体。
1.3 涂层制备方法
目前，Al2O3涂层的制备方法很多，应用比较广泛的诸如PVD法，CVD法，溅射
镀膜等等。下面简单介绍一下几种涂层制备方法。
1.3.1 物理气相沉积法(PVD)
PVD法是利用各种物理方法使固体材料蒸发，然后在基体表面形成薄膜的制备方
法。他是一个由固相材料转化为气相然后形成膜的过程。用PVD法沉积涂层，速率较
低，无法控制组合物成分的连续分布，并且在很难在复杂的基体表面沉积。然而PVD
法沉积温度低，因而发热量较小，从而对基体的影响也相对较小。PVD具体可分为：
真空蒸镀膜法，溅射法，离子镀法共3种[3]。
R.Radzuan等[4]利用物理气相沉积法在不锈钢表面制备出了Al2O3涂层，通过此方
法制备出的涂层比较致密，而且性能优异，在600℃以下，涂层对于氚的渗透的具有
很好的阻挡作用。温度高于700℃时涂层的组织性能发生改变，防氚能力下降。
1.3.2 化学气相沉积法(CVD)
CVD法制备氧化铝涂层主要是通过对原料气体施加以不同的能量，然后使其在反
应器中进行充分的混合，从而形成化学反应生成固相薄膜沉积在基体上[5]。
Fan Yang等[6]采用CVD方法在镍基高温表面制备出了Al/Si涂层，相比于裸露的基
体，我们发现所制备的涂层具有良好的阻氚渗透作用。有Al/Si涂层的基体的阻氚渗透
能力明显优于无涂层基体的防氚渗透能力。
1.3.3 等离子喷涂(PS)
等离子喷涂法是将材料以粉末的形式注入到一个非常高的温度的等离子火焰下，
在那里粉末被迅速加热并加速到很高的速度。等离子喷涂的火焰中心温度高达
30000℃以上，因此会对在基体表面产生很强的热影响，并迅速冷却形成涂层[7]。
Qing Wan等[8]在MANETII和F82H2mod不锈钢表面利用等离子技术喷涂Fe2Cr2Al
粉末。所获得涂层对氚具有一定的阻挡能力，然而涂层与基体的结合能力较差，并且
制备的过程中会产生较大的残余热应力，基体上的涂层会很容易脱离表面，因此在制
备完成之后必须进行一定的后续处理。
1.3.4 热浸铝技术（HAD）
热浸铝技术是一种目前已经实现了工业化的技术，在工业生产中已经得到广泛的
应用，它是将经过处理过的的钢铁材料放入一定温度的铝液中保温适当的时间，使固
态的铁在高温状态下与液态的铝之间发生一系列的物理化学反应，通过一系列的扩散
和吸附作用，使镀铝层在钢铁表面形成，从而对基体产生一定的强化和保护作用[9]。
1.4 双层辉光等离子渗金属技术
最近几年，我国自主设计研发了双层辉光等离子渗金属技术[10,11]，利用此技术可
以制备的涂层可以与基体充分结合，而且涂层较致密，组织性能良好；涂层能够与基
体实现充分的互扩散，形成的相组织韧性好，涂层的剥落性也较小；而且靶材可供选
择范围也很宽宽，利用此技术制备涂层并进行热氧化可以获得性能良好的Al2O3涂层。
李转利，陶杰等[12]利用双层辉光等离子渗金属技术在316L不锈钢表面获得了质量良
好致密的Al2O3涂层，获得的涂层厚度最大可达到32.28μm，涂层含铝量高达94.35%。 图1.1为双层辉光离子渗金属炉。
原文链接：http://www.jxszl.com/hxycl/jscl/24705.html