摘 要 摘 要 本文采用氢氧化钾与氢氧化钠与五氧化二铌水热合成铌酸钾钠粉末，并与固相反应法制备的钙铜钛氧（CCTO）按不同的比例混合，以150MP压强压制成直径1cm的薄片，在1000oC烧结2h。借助XRD，SEM，电子天平，万用表，铁电仪等仪器对样品进行结构表征与介电性能分析。研究结果表明，在240oC反应3小时得到的粉末为铌酸钠和铌酸钾的混合物。混合物粉末在CCTO的添加量小于等于2%时，烧结产物为单相铌酸钾钠，其衍射峰尖锐，表明铌酸钠与铌酸钾能充分固溶，高温烧结生成成分均匀的铌酸钾钠陶瓷，水热制备的两相混合粉末具有较高的烧结活性。当CCTO含量的增加到4%以上时，陶瓷的相组成不再含有铌酸钾钠固溶体，二是铌酸钠与铌酸钾双相。CCTO含量在20%以上时能够看到明显的CCTO衍射峰，且随着CCTO的添加量越来越强，同时铌酸钠与铌酸钾的衍射峰逐渐变弱，说明足量的CCTO对铌酸钠与铌酸钾的高温互溶起到隔离作用，并且没有杂相生成。从样品的形貌分析和密度来看，烧结样品为多孔结构，晶粒没有充分长大。万用表测试发现，少量添加CCTO在1000oC烧结而成的铌酸钾钠介电陶瓷片直流电阻较低，在107欧姆量级，随着CCTO相的增多，陶瓷电阻增大，但电滞回线依然显示出明显的漏电现象，而1000oC烧结而成的CCTO单相陶瓷显示出铁电性。关键词:铌酸钾钠、CCTO、铁电性、致密度目 录
第一章 绪论 1
1.1 压电材料 1
1.1.1 压电材料的定义 1
1.1.2 压电材料的机理 2
1.1.3 压电材料的应用 3
1.2 钙铜钛氧（CCTO） 3
1.2.1 CCTO的简介 3
1.2.2 CCTO的介电机理 4
1.2.3 CCTO的晶体结构 5
1.3 铌酸钾钠 6
1.3.2铌酸钾钠的简介 6
1.3.2铌酸钾钠的应用 6
1.4 铌酸钾钠的合成与制备 7
1.4.1 固相法制备铌酸钾钠 7
1.4.2 液相法制备铌酸钾钠 8
1.4.3 水热反应结晶的动力学 10
1.4.4
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1.3 铌酸钾钠 6
1.3.2铌酸钾钠的简介 6
1.3.2铌酸钾钠的应用 6
1.4 铌酸钾钠的合成与制备 7
1.4.1 固相法制备铌酸钾钠 7
1.4.2 液相法制备铌酸钾钠 8
1.4.3 水热反应结晶的动力学 10
1.4.4 气相法制备铌酸钾钠 12
1.5 无铅压电陶瓷 13
1.5.1 无铅压电陶瓷的性能参数 13
1.5.2 无铅压电陶瓷的体系和分类 14
第二章 试验材料和方法 16
2.1 实验方案 16
2.2 试验材料成分设计和制备 16
2.2.1 试验材料的成分设计 16
2.2.2 试验材料的制备 17
2.3 试验材料的处理 19
2.3.1粉末的离心处理 19
2.3.2 粉末的掺杂与烧结 20
2.4 试验材料的分析 23
第三章 结论与分析 26
3.1 引言 26
3.2 XRD定性分析 26
3.3 SEM扫描电镜分析 30
3.4 密度分析 33
3.5 铁电性分析 34
结 论 39
致 谢 40
参 考 文 献 41
第一章 绪论
1.1 压电材料
1.1.1 压电材料的定义
1880年，法国的物理学家P居里与J居里兄弟发现了一个现象，即将重物放在石英晶体上，可以在晶体的某些表面上检测到电荷的产生，并且，产生的电荷量和压力有着一定的关联比例。这种现象被人们称为压电效应。这是人们首次发现压电效应，从此便打开了压电材料学的历史。后来人们依此对压电材料做出了定义，即受到压力作用时，在材料两端面间出现电压的晶体材料为压电材料。简而言之，晶体若具有压电效应，则可称之为压电体或压电材料。
压电材料又可以分为有机压电材料与无机压电材料。其中，表1.1中压电单晶和压电多晶体（即压电陶瓷）属于无机压电材料。水晶（α石英）是典型的压电单晶。还有镓酸锂，铌酸锂，锗酸锂，钽酸锂，锗酸钛等都属于压电单晶。压电单晶在生活中的应该也很常见，如耳机。压电多晶体又称为压电陶瓷，是一种功能陶瓷，能将机械能和电能互换，同时属于无机非金属材料。如：偏铌酸铅，铌酸铅钡锂PBLN，锆钛酸铅PZT，钛酸钡BT等都是经常用作压电陶瓷的材料。压电陶瓷在工业上的运用非常广泛，可以做成各种不同形状，有片状，管状以及各种特殊规格及异型的制品，如空心球，条状，柱状等。压电陶瓷的制造过程可分为11个步骤：
配料：对原料进行预处理，除杂，并按配方比例称量各种原料。
混合磨细：将各种原料混合均匀磨细，为预烧准备固相反应的条件。
预烧：在高温下原料进行固相反应，合成压电陶瓷。直接影响最后产品的性能。是一道非常重要的工序。
二次细磨：将预烧过的陶瓷粉末进一步细磨。
造粒：使粉末形成高密度且流动性良好的颗粒，这个过程中通常需要加入粘合剂。
成型：将颗粒压结成毛坯。
排塑：将造粒过程中加入的粘合剂从毛坯中去除。
烧结成瓷，外形加工。
被电极：在陶瓷的表面设置导电电极。一般的方法有真空镀膜，银层烧渗。
高压极化：使陶瓷内部的电畴定向排列，使陶瓷具有压电的性能。
老化测试：待产品性能稳定后测试各项指标，观察是否达标。
显而易见，压电陶瓷的优点在于其压电性强，便于生产，并且可以加工成为所需要的形状。但因为其电损耗比较大，而且不稳定，不适用于一些高频，高稳的应用。生活中多半用于大功率的换能器和宽带滤波器。而压电单晶的介电常数很低，但稳定性很高，故而经常被用于高温超声换能器中。
有机压电材料有压电聚合物，如PVDF偏聚氟乙烯等，而压电复合材料是在以机聚合物为基底，添加压电材料而构成的。
1.1.2 压电材料的机理
压电效应又分为正压电效应和逆压电效应。十九世纪九十年代，法国居里兄弟发现了，某些电介质在受到外力作用下发现变形时，在一些表面上会出现极化的现象，两个相对面上产生异号电荷，在没有外电场的影响下，仅仅由外力变形而在晶体内部产生的这种现象称为正压电效应。1881年，Lippman 应用能量守恒原理，电荷守恒定律和热力学原理提出了逆压电效应。不久后，居里兄弟用实验证实了Lippman 的预测：具有正压电效应的电介质，在其极化方向上加以外电场，电介质会产生变形，晶体出现应变或应力。又称为电致伸缩效应。逆压电效应中晶体的形变亮和产生的电压成正比[2]。1894年，德国物理学家Woldemar Voigt 将弹性顺度张量与极化矢量以及晶体的对称操作结合起来，依此提出了压电性的唯象理论。并依此进行推演得到，仅具有二十个非对称中心的点群晶体才可能有压电性，到了二十世纪，人们证实了在这二十个非对称中心的点群晶体中，只要是绝缘体都属于压电体[3]。
对于压电体而言，其机械能和电能是可以相互转换的，即正压电效应和逆压电效应两者间是互逆的。并有以下压电方程：

（11）
其中：
为介电常数， x为应变， d为压电常数， X为应力， D为
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