目 录
1 引言 1
1.1 有机无机杂化材料概述 1
1.2 溶胶凝胶法概述 3
1.3 LED灯概述 6
1.4 防腐蚀涂层概述 7
1.5 本实验的目的及指导思想 9
2 实验部分 9
2.1 实验药品及仪器 9
2.2 实验步骤及流程 11
2.3 分析与检测 11
3 结果与讨论 12
3.1 光致溶胶凝胶法聚合的进行 12
3.2 光照强度的影响 13
3.3 前驱体结构的影响 15
3.4 防腐蚀测定实验 19
结论 21
致谢 22
参考文献23
1 引言
近年来，全国每年生产的合金都遭到了严重的破坏，社会资源浪费日益严重，因此，如何进行防锈，建立一个环保、节能型社会成为了整个社会关注的问题。在防腐蚀涂层这一方面，有机无机杂化材料开辟了一片新的天地，成为一块新颖的研究领域。
1.1 有机无机杂化材料概述
随着现代科技的发展，单一性能的材料已经不能满足人们的需要。通过两种或者多种材料复合，利用各自的优点，弥补各方的缺陷，可以制备出性能优异的复合材料。有机无机杂化材料是复合材料的一个新领域[1]，成为人们关注的焦点。1984年，Schmidt等人首先提出了有机-无机杂化材料的概念。目前，对于有机-无机杂化材料的研究已有30年，这些材料的形态和性能能够在很大范围内变化，既可以是通过掺杂少量的无机组分得到无机粒子改性的有机聚合物，也可以是少量有机成分改性的无机玻璃[2]。因此，有机无机杂化材料是复合材料中一颗万 *景先生毕设|www.jxszl.com +Q:  3_5_1_9_1_6_0_7_2 
众瞩目的璀星。
1.1.1 有机无机杂化材料的定义
有机无机复合材料也称为有机无机杂化材料(OIHMs)，是介于有机聚合物和无机聚合物间的一种新型复合材料。有机无机杂化材料是在无机网络中掺入有机功能分子或者聚合物实现功能化，且有机组分和无机组分间以化学键键合，具有较高的稳定性，在光学、热学、电磁学和生物学等方面具有许多优越的性能[3]。有机-无机杂化材料的有机相和无机相之间的界面面积非常大、界面相互作用很强，使常见的尖锐清晰的界面变得模糊，微区尺寸通常在纳米量级，甚至有时会减少到“分子复合”的水平，与传统意义上的复合材料有本质的不同[4]。
1.1.2 有机无机杂化材料的分类
根据有机、无机两相材料的组成来划分可大致划为以下四类：①有机小分子或聚合物简单包埋于无机基质中，有机、无机两组分之间以弱键相连接；②有机组分通过化学键嫁接于无机网络中；③在第一类中加入掺杂物；④在第二类中加入掺杂物。如图1所示。
1.1.3 有机无机杂化材料的优点
有机无机杂化材料是复合材料的一个新领域，它兼具有机和无机材料的特性，且两相间存在强的作用力或形成互穿网络，微区尺寸通常为纳米级，两组分形成纳米复
合，界面作用特别强使材料产生一些纳米材料的特性，具有巨大的应用潜力[5]。其优
第三、四类
图1 分类示意图
势主要表现在：①无机网络中引入有机相增加其柔韧性，赋予无机材料新的性能。②在有机聚合物中引入无机相提高其强度、模量、耐磨性能等。③制备性能独特的新型材料，如热塑性材料等[6]。
1.1.4 有机无机杂化材料的应用前景
目前，杂化材料的研究与开发还处于起步阶段，有待进一步研究的理论和实际问题还很多[7]。由于杂化材料具有力学及机械性能优良，韧性好、热稳定好、质量轻、便于加工等优点，其应用前景十分广泛。目前主要应用于高性能工程材料[8]、催化材料[8]、解决记录技术中的润滑问题[8]、电致发光和光致变色材料[8]、半导体与导电材料[8]、生物材料[8]等，但目前有机-无机杂化材料真正实用化的是作为耐刮涂料，其他的开发应用开发比较少。如何尽快开发有机-无机杂化材料的应用将是今后有机-无机杂化材料研究的主要方向。
1.1.5 基于有机硅烷自组装杂化材料概述
尽管在过去的二十年里成就可观，但在没有溶剂热的过程中，无孔有机 - 无机杂化材料大多是无定形的。有机硅烷的自组装方法是用于创建有机和无机材料的方法之一，并且能够引进有机官能团，改善产物性质。自90年代中期第一次发展，在膜应用前景（污染整治，催化，导电涂料，光电子产品）方面，有机硅烷自组装提供了很多先进的纳米材料[9]。
目前在防腐蚀这一方面，尽管铬酸盐涂层的效果相当不错，但由于该涂层具有毒性，因此美国环境机构正在积极推进开发低毒性和环保型的有机防腐蚀涂层。其中，自组装单分子膜技术近来备受关注。自组装单分子膜，往往由两性烃分子制成（一端亲水，一端亲油），预计能够防止水分渗透和电解质进入金属基体，因此提高基体材料的耐腐蚀性。有三类分子通常被用于此目的：①脂肪酸形成的羧酸端基的与金属基体的静电相互作用；②烷基硫醇与金属基体以共价键键合；③与金属表面的金属氧化物反应的烷基硅烷。
 *景先生毕设|www.jxszl.com +Q:  3_5_1_9_1_6_0_7_2 
尽管在这方面具有广泛的研究，但仍有许多相关的问题没有研究清楚。例如，金属合金表面的化学环境相比于平滑的玻璃或金表面要复杂得多。这样一个复杂的表面化学是一定会对自组装以及所得薄膜的特性带来一定的影响。此外，几乎所有的先前的研究都是基于单层膜在铝合金基片上自组装这样这样一个的假设但在此过程中可能形成的多层膜形成的可能性从未仔细考虑[10]。
本实验将着重探讨硅烷自组装，以及产物的多层结构，并检验多层防腐蚀涂层在铝合金表面的防腐效果。
1.2 溶胶凝胶法概述
溶胶凝胶法(Sol-Gel)是20世纪60年代发展起来的一种制备陶瓷等无机材料的湿式化学法。材料的溶胶-凝胶过程最初可以追溯到1864年法国化学家J.Ebelman等的发现，由于避免干裂的过程十分漫长，因此该种方法一直无法进行推广。到了1950年，Roy等人对传统方法进行改善，并将溶胶-凝胶过程应用于合成新型陶瓷氧化物，以及接下来Iler等人的工作，使得合成的硅氧化物粉末在商业上得到了广泛的应用。溶胶-凝胶过程最初用于无机材料的制备，20世纪80年代中期以Schmidt和Wilkes为代表的材料科学家和化学家开始尝试用该法制备OIHMs，取得了引人注目的研究结果，此后这一领域的研究一直十分活跃[11]。
由于溶胶凝胶法本身存在着一些问题，比如所使用的原料价格比较昂贵，或者对健康有害；凝胶中存在大量微孔，实验过程中需要加入有机溶剂、水等，反应过程不可控制等缺点，其中最大的缺点是干燥过程中由于溶剂、小分子醇和水的挥发，使材料内部产生收缩应力，致使材料脆裂，很难获得大面积或较厚的有机-无机杂化材料。因此，本课题将采用新型的光致溶胶凝胶法。通过紫外固化制备的有机-无机杂化材料一般具有结合硬度和弹性，以及应对化学品、划痕、热，同时保持透明度和光泽的能力。这类材料的主要应用为耐磨涂层、具有阻隔性能的塑料保护膜、玻璃涂料和新颖的光学器件[12]。
图7 光照强度为20mW/cm2的C12TMS红外图
3.2 光照强度的影响
3.2.1 X-射线衍射谱图分析

原文链接：http://www.jxszl.com/hxycl/yyhx/25285.html