目 录
1 引言 1
1.1 硝基苯还原为苯胺 1
1.2 磁性纳米材料简介 2
1.3 磁性纳米粒子的合成方法 2
1.4 磁性纳米粒子的修饰方法 4
1.5 本课题研究的目标、主要内容及路线图 7
2 实验部分 7
2.1 试剂与仪器 7
2.2 表征方法 8
2.3 磁性纳米氧化铁粒子的制备及纯化 9
2.4 纳米粒子的预处理 10
2.5 三苯基膦-多巴胺衍生物（D-TPP）的合成 10
2.6 磁性纳米三苯基膦配体（NP-TPP）的制备 11
2.7 硝基苯催化加氢反应 11
2.8 结果与讨论 12
结论 20
致谢 21
参考文献 22
1 引言
在化工生产、科学家实验和生命活动中，催化剂都大显身手。例如，硫酸 生产中要用五氧化二钒 作催化剂。由氮气 跟氢气 合成氨气，要用以铁 为主的多分组催化剂，提高反应速率。在炼油厂，催化剂更是少不了，选用不同的催化剂，就可以得到不同品质的汽油、煤油 。化工合成酸性和碱性色可赛思催化剂 *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2# 
。车尾气中含有害的一氧化碳 和一氧化氮 ，利用铂等金属作催化剂可以迅速将二者转化为无害的二氧化碳 和氮气。酶是植物、动物和微生物产生的具有催化能力的蛋白质 ，生物体 的化学反应几乎都在酶的催化作用下进行，酿造业、制药业等都要用催化剂催作。而随着环保意识的增强，且在面临严峻的环境危机挑战时，可循环使用、易分离的催化剂越来越受到化工行业研究者的关注。在此要想彻底解决环境污染问题就必须实现化工企业的绿色生产，在这个基础上研制出环境友好型的催化剂必将是其中的关键之一。
催化剂按反应体系的状态可以分为多相催化剂和均相催化剂两种。均相催化剂还有条件温和、易控制等优点，但是其也存在着一些缺点，新的解决办法仍需研究。均相催化剂的分子结构比较复杂，特别是中心金属昂贵，不易与产物进行分离以及循环利用，并且容易流失，易造成环境污染[1]。为了克服这一系列缺点，现在通常采用的催化剂回收复用策略是均相催化剂的固载化[2]。均相催化剂的固载化，即通过物理或化学的方法将均相催化剂与固体载体相结合，形成一类特殊的固体负载催化剂。
但是催化剂分子固载化后，不能和反应底物自由地接触，使得催化活性和反应选择性降低[3]；而且使用过程中固相载体的破碎导致固载化催化剂的循环使用次数减少，以至于影响催化剂可持续利用的性能，同时催化剂分子的流失会导致催化剂回收困难而造成环境污染。这些都使得传统材料都难以成为理想的均相有机催化剂载体。进入新世纪，磁性纳米材料的制备研究取得了突破性进展[4]。这为磁性纳米材料作为新型催化载体奠定了基础。
1.1 硝基苯还原为苯胺
苯胺是一种重要的有机中间体和精细化学品，在染料、制药等行业都有广泛的应用[5]。由于苯胺还可以作为异氰酸酯（MDI）的原料，因此随着随着聚氨酯生产能力的提高使得苯胺需求量日益增长，有着广泛的利用前景[6]。最初工业生产苯胺的方法是硝基苯铁粉还原法。
C6H5NO2+3Fe+6HCl=C6H7N+3FeCl2+2H2O
这种方法工艺成熟简单，生产也比较容易控制。但操作强度大，设备维护费用高，而且生成的铁泥严重污染环境。
随着科学技术的发展以及人们的环保意识提高，催化加氢法越来越受到关注。
这是因为催化加氢法具有清洁生产，反应条件温和，能耗小，产品纯度好，收率高等优点。因此，通过硝基苯催化加氢制备苯胺是发展的必然趋势和首选方法，其催化剂主要有Ni系和贵金属系等。雷尼镍（Raney-Ni）价廉易得，应用很广，但其本身有毒、催化剂使用寿命短、不易储存，催化反应的条件较苛刻。传统的工业用催化剂骨架Ni还存在比表面积小，制备时易污染环境等缺点。负载型催化剂具有重要的应用价值，这是因为载体的存在使得纳米粒子不易团聚，同时还可以大幅度提高金属活性组分的比表面积。如果这类负载型催化剂具备磁性，那么催化剂与产物的分离就可以在外加磁场作用下简单有效地得到实现。因此，研究硝基苯加氢反应的高效负载型磁性纳米金属催化剂一直是催化领域的重要课题之一。
1.2 磁性纳米材料简介
纳米粒子是指粒度在1—100 nm之间的粒子（纳米粒子又称超细微粒）。属于胶体粒子大小的范畴。它们处于原子簇 和宏观物体之间的过度区，处于微观体系和宏观体系之间，是由数目不多的原子或分子组成的集团，因此它们既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统。可以预言，随着制备纳米材料技术的发展和功能开发，会有越来越多的新型纳米材料在众多的高科技领域中得到广泛的应用。
1.3 磁性纳米粒子的合成方法
近几十年来,稳定、可控、单分散磁性纳米粒子的合成技术发展很快。主要有共沉降、高温热分解、微乳液、水热等,而合成出的磁性纳米粒子及结构也种类繁多。
1.3.1 共沉淀法
用共沉淀的方法从Fe2+/Fe3+盐溶液能够很容易合成氧化铁(Fe3O4或 -Fe2O3)。其粒子的形貌、尺寸、磁性粒子组成都依赖于前驱物盐的种类(氯化物,硫酸盐,硝酸盐)、Fe2+/Fe3+比例、反应温度、pH值以及介质的离子强度等。粒子的饱和磁化强度低于块体为30～50 emu/g之间,能够很容易被氧化或被酸性基质溶解,粒子的单分散性、粒径、形貌却不满足实际应用要求。为此,发展出了用有机分子作为合成过程的还原剂及进行粒子的表面修饰剂的方法,如聚乙烯醇(PVA),其羟基基团还可诱导4～10 nm磁性粒子形成链状组装结构[7]。一些羟基羧酸有机阴离子也被用来合成铁的氧化物粒子[8],去质子化的羧基和羟基能与金属氧化物的表面形成配合物结构[9]。反应溶剂的作用也很重要,如在柠檬酸纳的碱溶液中进行共沉淀反应得到了2～8 nm的 -Fe2O3粒子[10]。油酸做溶剂本身就是粒子的稳定剂[11]。
盐酸多巴胺 98% 上海晶纯生化科技股份有限公司
量取120 mL乙醇，90 mL蒸馏水，210 mL正己烷于1000 mL烧瓶中，再称取16.2g FeCl36H2O，54.75 g油酸钠溶解于烧瓶里的混合溶剂中。将得到的反应溶液进行油浴加热并搅拌，温度控制在70℃，保持4 h。反应结束后待溶液冷却到室温，用分液漏斗将油层分离出来，并用蒸馏洗涤2-3次。将最后得到的溶液平均分置在4个250 mL烧瓶中，分别在旋转蒸发仪上40℃蒸发至烧瓶内无气泡产生，再在70 ℃下用油泵抽2-3 h。取上述其中一个250 mL烧瓶，称得烧瓶内试样为13.4115 g，向其内加入油酸2.1236 g和十八烯74.5083 g，保持3.3℃每分钟的升温速率，持续加温到340℃，保持40 min。

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