摘要：碳纳米管是一种新型碳材料，具有质轻，高有效比表面积和优良导电性，是制备超级电容器的理想材料。本实验以乙酸镍和碳纳米管为原料，PSS为表面活性剂，在尿素或六次甲基四胺条件下采用水热法及管式炉加热合成氧化镍复合碳纳米管材料，并研究了尿素或六次甲基四胺、有无PSS、有无碳纳米管、氧化镍含量、尿素含量对产物电化学性质的影响，循环伏安法、充放电试验、稳定性试验的结果表明，以六次甲基四胺为介质，无表面活性剂合成的氧化镍复合材料电化学性质最好,其中镍元素含量达63.21%，充电电压达0.525V，1 A•g-1比电容为1524.2 F·g-1,10A•g-1比电容为918.1F·g-1，10A•g-1/1A•g-1比电容持有率达63.24%，电流密度5 A•g-1时充放电1000次后，其比电容保持率达88.5%。
目录
摘要1
关键词•1
Abstract1
Key words1
引言1
1材料与方法4
1.1药品和仪器 4
1.2方法 5
1.2.1材料合成5
1.2.2电极制备5
1.3表征5
1.3.1热重分析5
1.3.2比表面积和孔径分析5
1.3.3 镍含量分析5
1.3.4电化学性质分析5
2结果与分析5
2.1产品质量6
2.2热重6
2.3比表面积及孔径6
2.4电化学性质测定6
2.4.1循环伏安法6
2.4.2计时电位法9
2.4.3稳定性试验13
3结论14
致谢14
参考文献15
层状结构含镍碳纳米管材料的制备及电化学性质的研究
引言
引言
超级电容器是20 世纪七、八十年代发展起来的一种新型储能器件[1]。超级电容器又称超大容量电容器或电化学电容器，是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能元件[2]。由于超级电容器有更高的比电容量，可存储的比电容量为传统电容器的十倍以上；具有更高的比功率；可瞬间释放特大电流；具有充电时间短；
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充电效率高；循环使用寿命长；无记忆效应；基本无需维护等特点，其可用于各种微电子设备的备用电源以及发光、点火等装置，及电动车辆驱动电源和其它各种需短时大功率放电的场合[3],并有希望成为21 世纪新型的绿色能源或与电池联用组成电动汽车的混合动力系统。近年来日本、美、欧盟、俄罗斯等国对超大容量离子电容器研究非常活跃[1]。超级电容器的研究重点在电极材料方面。从材料类别来分可分为：碳及碳的衍生物电极材料、金属氧化物电极材料和导电聚合物电极材料[5]。导电聚合物超级电容器具有高效快速放电、不需要充放电控制电路、长使用寿命、宽的使用温度范围、无污染等特点，属于赝电容[6, 7]。碳材料一般是作为双层电容器，，具体特性如下：高电导率、高比表面积、耐腐蚀、高温稳定性、可控的孔结构、易于处理且与其他材料复合式相容性好、价格低廉[8]。可用做超级电容器的电极的碳材料主要为：粉末活性炭、碳纳米管、炭黑、碳纳米纤维、石墨烯等，其中碳纳米管的优点有：导电性能优于金属铜；且具有高的热稳定性及高的本征迁移率；其比表面积非常大，孔径尺寸分布可调控，电解质离子可在碳纳米管网孔内自由扩散，缺点为碳纳米管主要是形成双电层电容, 比电容量相对赝电容的较小[4]。金属氧化物一般是电极表面及相体中发生氧化还原反应，从而产生吸附电容，因此以金属氧化物为电极材料的电容器通常为法拉第准电容。最先应用于超级电容器的并且性能最好的金属氧化物是氧化钌[9]，但因其来源不广泛、价格昂贵，不利于大规模使用，因此研究人员正在寻找其他金属氧化物做电极材料，如锰的氧化物[10]、镍的氧化物[11]、铁的氧化物[12]等，但性能往往不如氧化钌。其中氧化镍优点为：易于制备，成本低而且制备方法多样如液晶模板电沉积法，液相沉积法，电沉积后热处理法，溶胶凝胶制备Ni(OH)2 法。缺点为氧化镍为P型半导体材料, 其导电性较差,所得超级电容器的等效串联电阻较大；以氧化镍作为电极材料时, 超大容量离子电容器的频率响应特性也差[1]。
因此，本课题旨在充分发挥碳纳米管和氧化镍两者在结构、性能方面的优势，合成氧化镍与碳纳米管的复合材料，研究此材料的电化学性质，将其应到超级电容器中去。
1 材料与方法
1．1 仪器及药品
1.1.1 药品
表1.药品、规格及厂家
名称
厂家
纯度
乙酸镍
南京寿德实验器材有限公司
分析纯
脲（尿素）
南京寿德实验器材有限公司
分析纯
六次甲基四胺
成都市科龙化工试剂厂
分析纯
氨水
上海强顺化工有限公司
分析纯
聚苯乙烯磺酸钠
分析纯
聚偏氟乙烯
分析纯
乙炔黑
分析纯
羧基化多壁碳纳米管
先丰纳米
>95%
1.1.2 仪器
表2.仪器、型号及厂家
名称
厂家
型号
超声清洗器
昆山市超声仪器有限公司
KQ500型
离心机
长沙湘智离心机仪器有限公司
TGL20M
真空干燥箱
D2F6020
分析天平
费多丽丝科学仪器（北京）有限公司
BSA124S
热重分析仪
北京恒久科学仪器厂
HTG1
名称
厂家
型号
比表面积孔径分析仪
北京金埃谱科技
VSorb 2800
原子吸收光谱仪
日本日立
z2000
1．2 方法
1.2.1 材料合成
称取20mg羧基化碳纳米管于烧杯中，加入20 mL超纯水及0.2 mL PSS，超声分散半小时，加入0.1 molL1乙酸镍10 mL，超声半小时，加入0.1 molL1尿素或六次甲基四胺，超声10分钟，转移至水热反应釜中，放入烘箱，以160℃恒温加热24小时，自然冷却到室温，10000 r•min1，离心40分钟，用超纯水洗涤3次，在真空干燥箱中80℃真空干燥过夜，研磨至粉状，在管式炉中以1℃•min1，升温至250℃，保持3小时，得含氧化镍的复合材料。
表3.不同样品缩写表
样品编号
1
2

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