光催化技术的优点有很多，比如：能耗低、效率高、反应条件温和、适用范围广以及可以减少二次污染等。ZnO可以通过光辅助催化作用处理的各种有机污染物，使其最终降解为CO2和H2O，而且具有无毒、成本低等优点，因此被广泛应用于光催化。杂多酸是一种宽禁带材料，它的HOMO-LUMO能级间隔在3.1-4.6eV，所以对紫外光有更强的吸收能力，另外其谱带可以延伸至可见光区。通过自氧化和羟基自由基实现对有机物的降解作用，因此，杂多酸对于光催化降解有机染料具有跨越性的意义。掺杂后的ZnO吸收边蓝移，粒径变小，所以用杂多酸负载ZnO能提高ZnO的光催化活性。因此本文就来研究磷钼酸负载氧化锌的光催化性能。 通过静电纺丝技术制成磷钼酸——乙酸锌纳米薄膜，经过煅烧，获得一种光催化剂，用X射线粉末衍射、红外分光光度计和扫描电镜等多种手段对样品进行结构表征，结果显示，制备出了一种新型的负载型杂多酸催化剂PMA-ZnO，这种光催化剂对染料废水有较高的降解率。 本实验应用亚甲基蓝溶液模拟染料废水，在普通太阳光下，研究PMA-ZnO对模拟染料废水的光催化降解效果。实验结果显示，PMA-ZnO这种光催化剂催化效率明显优于纯的ZnO纳米催化剂，与其他煅烧温度相比，500°C的条件下煅烧所得的PMA-ZnO纳米复合物对亚甲基蓝溶液（MB）具有最好的光催化降解作用，在pH=6的微酸环境中加入30mg催化剂能使光催化效率达到最高，在140min内其降解率可以达到56.14％，在光照6个小时后，降解率可达87.3%。
目 录
1. 前言 1
1.1 杂多酸概述 3
1.2.1 杂多酸的结构及性质 3
1.2.2 杂多酸的应用 4
1.2纳米材料概述 5
1.2.1 纳米材料及其性质 5
1.2.2 纳米材料在电化学传感器领域的应用 6
1.3 纳米材料在光催化方面的应用 7
1.3.1 光催化剂的介绍 7
1.3.2 光催化降解的特点及展望 7
1.4 静电纺丝技术简介 8
1.4.1 静电纺丝基本工艺 9
1.4.2 静电纺丝技术的优势 9
1.4.3 静电纺丝技
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术在传感器领域的应用 10
2.实验部分 10
2.1仪器与试剂 10
2.2 实验方法 12
2.2.1 PMA/ZnO纳米复合物的制备 12
2.2.2材料性能表征 13
2.2.3材料对亚甲基蓝染料的光降解测试 13
3.结果与讨论 13
3.1 ZnO与磷钼酸/ZnO纳米材料表面形貌及结构表征 13
3.2 制作亚甲基蓝的标准曲线 16
3.3 纯ZnO与PMAZnO降解效果对比 17
3.4 催化剂煅烧温度对光催化的影响 18
3.5 催化剂加入量对光催化的影响 19
3.6 pH对光催化的影响 20
3.7 最佳光催化曲线 21
4. 结论 23
参考文献 24
1 前言
1.1 杂多酸概述
杂多酸是由多种不同的含氧酸根离子缩聚而成的缩合酸，它是一类含氧桥多核的高分子化合物。它由氧原子通过一定结构将配位原子（W，Mo，V等）和中心原子（Si，P，Ge等）配位桥联而成。随着人们对杂多酸的广泛调查和深入研究，很多杂多阴离子逐渐显现出作为光催化剂、有机合成材料和电催化剂等多方面优越性及潜在应用前景，这主要归咎于独特的杂多化合物结构和可调节的氧化还原电位及在电极表面的可逆、连续的双电子和单电子反应特性。
作为多电子的氧化催化剂的杂多酸，氧化性非常强。在杂多阴离子获得了6个乃至更多电子之后，结构仍然能够持续稳定。近期，设计的杂多酸催化剂结构已经提升到了分子级别，随着需求的日益广泛，要求逐渐提高，将传统杂多酸的配原子、反荷离子和杂原子取代出来合成出新型的杂多酸成了发展主流，这种方法也拓宽了杂多酸光催化剂的应用范畴。
1.1.1 杂多酸的性质及结构
近年来，磷钼酸等杂多酸光催化剂成为引起研究者们广泛关注的一类新型催化材料，因为其表现出了良好光催化降解性能。在杂多酸的结构中，存在着多个氧化态高价金属离子，因此其能够在不同的还原电位下承受一个甚至多个离子发生还原反应。如，Keggin 型杂多阴离子PW12O403于乙氰水溶液中可以在不同的三个电位下发生还原反应。Dawson型P2W18O626于1 mol/L的HCl水溶液中发生了双、双、单、单四步电子电极还原反应，当盐酸浓度增加为12.4 mol/L时变成三步双电子反应[4]。
杂多酸分子可划分成三种，分别是：一级、二级和三级结构（见图1.1），但是仅有杂多阴离子的结构才具有特殊的意义，即为一级结构。时至今日，科学家们发现了Keggin，Dawson（见图1.2），Waugh[5]，Silverton和Anderson共五种类型杂多阴离子的结构。其中，Keggin型和Dawson型结构杂多的阴离子具有相对较强的电催化活性。Keggin型的结构是将杂原子X四面体XO4作为中心，由四个多子的金属簇M3O13均匀的排布在四面体的四个顶角上而形成，各个金属簇M3O13是由3个金属氧八面体MO6共边组成。当其中两个Keggin型结构去掉了三个MO6再将共顶点相互连接之后，即形成了Dawson 型结构。这两种结构的热稳定性与对称性都比较高。



图1.1 杂多酸分子的三级结构 图1.2 Keggin和Dawson型杂多酸阴离子结构
1.1.2 杂多酸的应用
杂多酸是一种具有双功能性的催化剂，兼具了氧化还原性与酸碱性，它对于烯烃水合等众多催化反应都有较好的催化性能，其在功能材料及生化等领域有广阔的应用[9]。环境友好型的负载杂多酸催化剂不仅具备了低温高活性和高选择性的优点，而且克服了酸催化反应腐蚀污染问题，并且能够重复使用，也适合当今环保主题的催化剂的发展方向[5]。同时，在酯化反应[9]、烷基化反应[7, 11]、光催化[6]和苯硝化[10]反应方面，负载型杂多酸催化剂应用已越来越广泛。
研究迅速发展的杂多酸的电催化应用主要表现在：（1）电动均相催化氧化：由于杂多阴离子的配位原子与中心原子处于最高价态，不易在阳极氧化，它们必须使用某种类型具有可变价的过渡金属离子或镧系金属离子来代替一个或多个的配位原子，这样才能使之被称为电催化氧化剂。（2）电动均相催化还原：大量的杂多酸在电极上还原后，产生了一系列的还原态，被称为“杂多蓝”阴离子，其中这些阴离子往往有电催化活性，可以用于催化和还原某些均相反应。（3）异性电催化性：大多数杂多阴离子可通过与导电高分子相互作用，用来被修饰到电极的表面以进行异相的电催化，这就是优于简单离子催化剂的地方。
与电催化、有机合成和材料应用等各种应用相比，杂多酸的光催化应用也相当广泛。如韩文爱[9]等科学家已经制备了负载型杂多酸用作催化合成乙酸乙酯；张龙[11]等制备出了SiO2负载磷钨酸的催化剂，其经烷基化反应形成抗氧化剂烷基二苯胺新工艺；白波[9]等研发了H4SiW12O40/TiO2/SiO2复合光催化剂来降解酸性品红，且其降解率达到了45%；韩岩涛[12]等也制备了一系列负载型杂多酸光催化剂，在苯硝化合成硝基苯反应中，对催化的活性和回收利用等问题方面做了进一步研究。但是，杂多酸均相催化反应还存在着催化剂回收困难以及一定程度的环境污染和腐蚀设备等问题，另一方面杂多酸的表面积体积比较小，不能充分发挥催化活性。因此，结合纳米技术，有效的将杂多酸负载于载体上，不但能很大程度的提高其表面积体积比，还能回收利用，为杂多酸催化剂开辟了更加广阔的前景。

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