水热法制备Pt-Pd-RhC催化剂[20200411160817]
摘 要
本文采用水热的方法，研究了以标准碳为载体的纳米级的Pt-Pd-Rh/C催化剂的制备方法以及贵金属负载的顺序对催化剂电催化活性的影响。采用X射线粉末衍射（XRD）等分析测试手段对纳米级催化剂进行表征，并对催化剂进行电化学性能测试。研究表明，先负载Rh，再负载Pt，最后负载Pd制备的Pt-Pd-Rh/C催化剂电催化性能较优，Pt-Pd-Rh阳极电催化剂最大电流密度达到0.09A/cm2，最小电阻不到2Ω，并且电流相对稳定。
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关键字:水热法催化剂Pt-Pd-Rh
目录
1.绪论 1
1.1前言 1
1.1.1催化剂的分类 1
1.1.2催化剂的制备方法 1
1.2贵金属催化剂的应用 3
1.2.1贵金属催化剂在汽车尾气净化方面的应用 3
1.2.2贵金属催化剂在燃料电池上的应用 5
1.3 Pt-Pd-Rh催化剂的研究背景和发展方向 6
1.4本文研究的目的和意义 8
2.实验部分 9
2.1 实验药品及仪器 9
2.2 实验方法及步骤 10
2.2.1催化剂的制备及表征 10
2.2.2 催化剂的电性能测试（三电极测试系统） 10
3.结果与讨论 13
3.1催化剂的XRD图谱分析 13
3.1.1一元催化剂的XRD图谱分析 13
3.1.2二元催化剂的XRD图谱分析 14
3.1.3三元催化剂的XRD图谱分析 16
3.2催化剂电性能测试分析 17
3.2.1一元催化剂的电性能测试分析 17
3.2.2二元催化剂的电性能测试分析 20
3.2.3三元催化剂的电性能测试分析 23
4 结论 26
参考文献 27
致谢 29
1.绪论
1.1前言
近几年来，催化剂在我们生活工作中占据的比重越来越大。人们对催化剂的研究也越来越深入。催化剂在反应作用中，表面上的团簇原子可以作为催化剂的反应的活性位置，催化剂表面上吸附的另一种物质也可能为活性位置。这些位置与催化剂的表面结构、晶体的边角和晶格缺陷都有密切联系。由于纳米晶体材料可以提供的催化活性位置的量特别大，因此很适宜用纳米晶体材料作为催化材料。实际上，早在前几十年，已经出现了许多具有纳米结构的催化材料，比较典型的有Rh/Al2O3、Pt/C之类贵金属纳米颗粒附载在惰性物质上的催化剂材料，而且这些催化剂材料已经在很多领域发挥出了重大作用，在汽车尾气净化、精细化工、石油化工等许多场合都出现了纳米级贵金属催化剂材料的身影。
1.1.1催化剂的分类
催化剂在我们生活中应用广泛，种类繁多。催化剂的分类也就有很多种分类方式，可以按催化剂的状态分，也可以按所用催化剂的反应体系的相态分，还可以按照反应类型分，或者按催化剂作用大小分为主催化剂助催化剂。
被广泛应用与汽车尾气净化催化方面的催化剂一般分为贵金属催化剂和非贵金属催化剂。贵金属催化剂一般是指Pt族金属Pt、Pd、Rh三种，俗称TWC。贵金属与非贵金属相比较，具有良好的热稳定性、活性高、不易与载体发生反应等优点。但是相比于非贵金属催化剂，贵金属催化剂也有缺点，很容易积碳而失活，也容易发生硫中毒，尤其是Pd。 另外，使用贵金属会带来昂贵的成本问题，这也使贵金属的实际应用受到了限制。
1.1.2催化剂的制备方法
(1)浸渍法
浸渍法是将载体经过浸渍一种或多种活性组分，将活性组份负载在载体 上的方法。通常是用活性组份的盐类水溶液浸渍载体，使载体和活性组份的盐类水溶液进行充分接触，使盐类活性组份溶液充满在载体材料的毛细孔洞 或空穴中，再去除过多的活性组份溶液，经过干燥、煅烧和活化等过程制得催化剂 。
浸涂次数对催化活性也有影响，庄永涛等人实验表明在低温段浸涂次数为2 次的催化活性优于浸涂次数为1次和3次的样品。这可能是因为浸涂2次的样品催化剂涂覆的比较均匀,活性组分分散度较好；浸涂1次的催化剂样品的涂覆量明显不够, 而浸涂3次的样品虽然涂覆量最多，但催化剂活性组分分布可能不均匀, 部分活性组分在载体表面发生富集现象，因而催化剂催化活性较低[11]。
(2)沉淀法
沉淀法是在搅拌容器中分别加入金属盐 溶液和沉淀剂 ，在搅拌中将金属活性组份沉淀下来。生成的沉淀 经过洗涤 、过滤 、干燥 、煅烧 就能制得成品催化剂。由沉淀法制得的催化剂经过热处理，能得到纳米材料。沉淀法是比较简单方便的，但是制得的催化剂纯度比较低，颗粒的半径也比较大。
(3)离子交换法
离子交换法是一种通过可逆的化学反应制备催化剂的方法。其原理就是通过活性组份中活性离子与载体上吸附的一些不会总要离子进行离子交换，从而达到将活性组份负载到载体上并制得催化剂的目的，当活性组份离子是载体上离子交换固体喜好的元素时，便会被离子交换固体吸附，当离子交换固体吸收了活性组份离子后，为了保持可逆化学平衡，离子交换固体就会释出等价离子返回到溶液中，这样，在液相中的活性组份就会通过离子交换这种可逆化学反应负载到载体上，从而制得催化剂。
(4)水热合成法
水热合成法是指温度在密闭空间中利用对水溶液中物质加热进行化学反应，使反应条件达到温度为100～1000 ℃、压力为1MPa～1GPa。水热反应有均相成核和非均相成核两种机理，这两种机理与固相反应 的扩散机理完全不同，因而通过水热反应可以创造出一些新化合物和新材料。水热合成法有不少优点，通过水热反应所得的产物纯度比较高、催化剂的粒度容易控制、而且催化剂在载体上的分散性好。
刘致强等人利用水热法制备了Cu-SAPO-34/堇青石的整体式催化剂，经1次水热合成就使Cu-SAPO-34的负载量超过了20%，而且活性组份和堇青石之间的牢固度很高，而且催化剂的比表面积也显著地增加，达到30m2/g。而且催化剂的抗中毒能力比较高，在停用催化剂后，催化剂活性可逐渐部分恢复[13]。
（5）醇还原法
醇还原法是使用醇类（如甲醇、乙醇、乙二醇等）对催化剂盐类物质进行还原，从而制备得催化剂的方法。与常用的催化剂的制备方法相比，醇还原法具有很多优点：还原介质为液相、还原温度适中且易控制，能够还原很多种类的金属前驱物（如金属氧化物、氢氧化物和金属盐类等）。
1.2贵金属催化剂的应用
在化学化工生产、科学实验研究和生物生命的研究等方面，催化剂都有很大作用。例如，硫酸的生产中要用到五氧化二钒作为催化剂。由氮气跟氢气合成氨的反应中，要用以铁为主的复合催化剂来提高合成氨的反应速率。在石油化工产业中，催化剂也必不可少，在石油提炼中选用不同的催化剂，就可以得到不同品质的汽油、煤油等。汽车尾气中含有很多有害的CO、HC和NOx，利用Pt、Pd、Rh等贵金属催化剂可以有效地将有毒物质转化为无害的二氧化碳、水和氮气。电化学方面，也用到很多贵金属催化剂，特别是燃料电池方面，Pt、Pd的应用决定了电池工作的电流电压及时效性。

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