本实验建立了阿特拉津和特丁津在土壤和水中的残留检测方法。土壤样品用丙酮水=31超声提取，石油醚液液萃取，最后用色谱甲醇定容，高效液相色谱紫外检测器（HPLC-UVD）定量检测。水壤中的残留检测时，使用LC-18固相萃取小柱，高效液相色谱紫外检测器（HPLC-UVD）定量检测。HPLC-UVD检测条件为流动相为甲醇水溶液 = 6535（V/V），流速为0.6 mL/min，检测波长为225 nm，检测温度为室温。实验结果表明，高效液相色谱检测阿特拉津和特丁津的线性范围为0.05~10 mg/L，阿特拉津标准曲线的相关系数R2为0.9998，特丁津标准曲线的相关系数R2为1。在添加浓度范围内，阿特拉津在土壤和水中的添加回收率分别为90.00%~108.79%和98.74%~103.97%，相对标准偏差（RSD）分别为1.53%~2.32%和1.83%~19.46%。特丁津在土壤和水中的添加回收率分别为91.00%~96.33%和94.75%~101.00%，相对标准偏差RSD分别为0.85%~7.42%和1.63%~6.95%。本实验采用的检测方法是成熟的，且易掌握和实施。研究结果为阿特拉津和特丁津在环境中的残留检测提供了指导性建议。
目录
摘要 1
关键词 1
Abstract 1
Key words 2
引言 2
1实验部分 3
1.1材料与试剂 3
1.2仪器与设备 3
1.3 HPLC检测条件 3
1.4实验过程 3
1.4.1标准溶液的配制 3
1.4.2 阿特拉津与特丁津标准曲线的制定 3
1.4.3 阿特拉津与特丁津在土壤中的添加回收 4
1.4.3.1 样品在土壤中的前处理方法 4
1.4.3.2 数据处理 4
1.4.4 阿特拉津与特丁津在水中的添加回收 4
1.4.4.1样品在水中的前处理方法 4
1.4.4.2数据处理 4
2结果与分析 5
2.1 色谱检测方法与标准曲线的绘制 5  *51今日免费论文网|www.jxszl.com +Q: @351916072@ 

2.2 添加回收率 6
2.2.1阿特拉津和特丁津在土壤中的添加回收率 6
2.2.2 阿特拉津和特丁津在水中的添加回收率 9
3 讨论 11
3.1 阿特拉津和特丁津的HPLC联合检测方法的建立 11
3.2 前处理方法的选择 11
3.3 净化方法的选择 12
3.3.1 液液萃取 12
3.3.2 液液萃取中萃取溶剂的选择 12
3.3.3 固相萃取 12
3.4 高效液相色谱检测条件的选择 12
3.5实验过程中的注意事项 13
4 结论 13
致谢 13
参考文献 14
三嗪类除草剂检测方法的研究
引言
引言
我国不仅仅是农药大国，同时也是一个农药应用大国。在国内，三嗪类除草剂属于一种大型系列。而阿特拉津因为其成本低、适用范围好和除草效果好的优点，上市后迅速成为使用最普遍的除草剂之一[1]。但是，因为一些原因也会对人们的健康和环境造成危害，如用量大、性质稳定、残留时间长、高水溶性等。所以，为了保障我国的生态环境问题和食品安全问题，环境工作者的迫切任务就是建设对于三嗪类除草剂的快速、高效、精确的分析与检测措施。目前，世界范围内对三嗪类除草剂的研究主要集中在地表水、地下水、土壤、蔬菜、水果等方面, 尤以对水样和土壤的研究居多[2]。
本文的主要研究对象是三嗪类除草剂中的两个比较典型的品种：阿特拉津(atrazine)和特丁津(terbuthylazine)。阿特拉津广泛应用于干旱地带，同时也大量应用于玉米、甘蔗产区[3]。其化学名称为2氯4乙胺基6异丙胺基均三氮苯，结构式（图1），分子式为C8H14ClN5，分子量是215.68，外观为无色晶体，纯品为白色粉末，熔点为173~175°C，沸点为200°C，,密度为1.187g/mL(20°C)，溶解度：0.007g/100mL。毒性：低毒，小鼠急性经口LDs为1869～3 080mglkg，小鼠急性经皮LD50为3100mg/kg。特丁津化学名称是2氯4特丁氨基6乙氨基1,3,5三嗪，结构式（图2），分子式为C9H16ClN5，分子量是229.71，外观为无色结晶，熔点为177~179°C，蒸气压为0.15mPa(20°C)，20℃在水中的溶解度为8.5mg/L，异丙醇中为1%，二甲基甲酰胺中为10%。毒性：对鱼低毒，对大鼠急性经口LD50是2160mg/kg，80%制剂对家兔急性经皮LD50为3000mg/kg。其使用机制是：经过植物的根部吸收，从而起到除草的作用，可选择性地防除柑橘园、玉米地和葡萄园杂草[4,5]，主要是芽前施用，用于防除杂草。



图1 阿特拉津化学结构式 图2 特丁津化学结构式
农药在环境中的“藏库”与“集散地”是土壤，迁移、滞留和降解是农药在土壤中的主要行为与归宿 [6]。支配阿特拉津生物有效性和持久性的重要因素是其在土壤中的吸附与解吸[7]。残留农药首先经过植物的根部进入植物体，并进一步通过食物链来危害人体的健康。。经过研究，玉米、小麦、烟草及其他一些常见农作物对阿特拉津均有较好的吸收[8]。到目前为止，世界范围内针对三嗪类除草剂的主要检测方法包括：气相色谱法(GC) [911]、高效液相色谱法(HPLC) [1214]、气质联用法(GCMS) [1517]和酶联免疫分析法[18,19]等。
本实验进行残留检测主要采用采用高效液相色谱法。采用丙酮：水溶液（体积比）=3:1提取，纯化与富集用石油醚反相萃取的方法，最后用高效液相色谱紫外检测器对土壤中的残留进行定量检测；纯化与富集利用LC18固相萃取小柱，之后用高效液相色谱紫外检测器对水中的残留进行定量检测。本实验的创新之处在于建立了在土壤和水中阿特拉津和特丁津的联合检测方法，并且，计算出的回收率和相对标准偏差都符合农药残留检测的要求。
1实验部分
1.1材料与试剂


1.2仪器与设备



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