本文采用简易的电极制备以及石墨烯修饰，修饰后的电极具有敏锐度高，操作简单，成本低廉，环境友好等优点。本课题的重点在优化打印电极的制备和修饰条件以及溶出伏安法检测标准镉离子溶液时的溶出条件，经过一系列优化，最终得到用N,N-二甲基甲酰胺作为分散剂，分散光谱纯石墨粉作为滴涂剂制备打印电极来充当工作电极，并以石墨烯-醋酸/壳聚糖加以修饰，最后与丝网印刷电极三电极体系中的参比电极和对电极结合在一起形成新的三电极体系。确定检测标准镉离子的检测背景为pH=4.5的醋酸缓冲溶液，检测时主要参数，富集电位-1.2V，富集时间300s，静置时间30s，起始电位-1.2V，第一折返电位-0.3V。对实验结果进行线性拟合，得到线性拟合度为0.996，检测范围为3ppb-165ppb，检出限为1ppb。
目录
1. 前言 1
1.1重金属镉的污染现状及危害 1
1.1.1重金属镉的污染现状 1
1.1.2重金属镉的危害 1
1.2重金属镉的检测技术的研究现状 2
1.2.1 酶抑制法 2
1.2.2化学显色法 2
1.2.3微生物法 2
1.2.4电化学分析方法 3
1.3溶出伏安法的概述 3
1.3.1溶出伏安法的原理 3
1.3.2溶出伏安法的优点 4
1.3.3溶出伏安法的应用 4
1.4可抛式电极的概述 4
1.4.1丝网印刷电极 4
1.4.2打印电极 4
1.5本课题的研究内容及意义 5
1.5.1本课题的研究内容 5
1.5.2本课题的研究意义 5
2. 实验部分 7
2.1 实验概述 7
2.1.1 实验主要药品及仪器 7
2.1.2试剂的配制 8
2.2电极的制备 9
2.2.1电极的制备步骤 9
2.2.2电极的电化学预处理 10
2.2.3修饰电极的制备 11
2.3镉离子的检测过程 11
2.3.1差示脉冲溶出伏安法（DPSV）检测水中的镉离子 11
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/> 3. 结果与讨论 13
3.1电极的制备及修饰过程 13
3.1.1分散剂的优化 13
3.1.2打印材料的优化 14
3.1.3 导电涂料的优化 15
3.1.4电极装置的优化 17
3.1.5修饰电极的优化 19
3.2 标准镉离子检测过程 19
3.2.1加样方式的优化 19
3.2.1滤纸条件的加入 22
3.2.3 pH值的优化 23
3.2.4富集时间的优化 23
3.2.5静置时间的优化 24
3.3镉离子的线性范围与检出限 25
4.结论 27
参考文献 28
致 谢 30
1. 前言
1.1重金属镉的污染现状及危害
1.1.1重金属镉的污染现状
21世纪以来，随着工业化的发展，除了带来了一些比较明显的经济效益，最令人们头疼的问题大概就是环境问题了。说到环境问题，首当其冲要数重金属污染。在这些重金属污染中，镉污染是受全世界人民关注的重点。目前就我国来说，各大工厂的废水不经过标准处理随便积蓄、排放，随着时间的积累造成山川河流重金属镉严重超标。根据国内山川河流的权威调查报告可以看出，在长江、黄河等流域都存在着一定程度上的重金属离子污染[13]。十分微妙的是，镉恰巧就是众多重金属离子污染中最为严重重金属元素污染物之一。
另外，农药和化肥中往往也是含有大量重金属镉的，在农户们的大量使用下，将这些暗含重金属镉的农药、化肥播散到土壤中，使得土壤也遭受不同程度的污染[4]。更糟糕是土壤中的农作物也深受其害，可想而知，农作物中的重金属最终会转移到人们自己的身体中。
从2005年上半年开始的至2013年下半年月底，这是我国首次对人民脚下赖以生存的土壤进行了污染调查检测。根据这份调查的最终结果显示[5]，我国土地总体点位超标率是16.1%，其中重度污染点位比例占1.1%。在2016年上半年，我国国务院发布了《土壤污染防治行动计划》[6]，这个计划详细地指出了未来存在高隐患高风险的重金属污染行业并对一些排放标准做出了规定以此防治。
1.1.2重金属镉的危害
现代社会，镉污染是放不慎防的。食物受到含有镉污染的水体清洗和大气的浸染，慢慢地食品中也含有了镉离子。这些含有镉离子的食物通过食物链进入人体，在人体中积累会使人体的代谢变得非常非常缓慢。镉还具有极强的神经毒性，日积月累，未被人体排出，最终还有可能致癌[7]。
青少年时期，通过皮肤的碰触、呼吸道的吸入等被人体吸收后是会一直存在于生物体内[8]。即便摄入微量的镉（镉在1到10ugL1之间就有毒性），也会对青少年的骨骼、肾脏、神经等系统或组织造成难以想象的损害，甚至说还会干扰酶的功能、抑制蛋白质的合成，造成组织代谢紊乱等[9]。这些，对青少年的成长都是大大不利的。成年以后，尤其是镉依然是会存留在人体的骨骼中，不仅会干扰钙的吸收引发骨质疏松，而且还会干扰骨胶原的正常代谢，进而导致骨骼病变引发世界闻名的“痛痛病”[10]。即便是在肾脏、胰腺等这些器官中，肾脏损伤和癌症的迸发也可以让人们看到镉的身影[11]。当出现发热、恶心、呼吸道不适、消化道不适、咳嗽等一系列的症状[12]，这就说明镉已经在悄悄下手。
1.2重金属镉的检测技术的研究现状
2016年上半年，在广西某河段发现重金属镉超标。时隔五日，该污染造成约28.1万尾鱼死亡，同时也严重影响附近群众生活用水。此后，镉事件引发人们对镉的高度重视。目前，检测重金属镉的方法是多种多样的。
1.2.1 酶抑制法
酶抑制法的工作原理是主要是利用部分酶的活性部位和重金属想结合，让酶活力降低，此时借助于底物 酶反应系统地应用使得我们能够通过其 PH、颜色以及导电率这几项指标变化情况就可以判断出重金属的浓度[13]。此外还可以通过监测这几项指标变化程度建立起重金属浓度变化定量关系。目前酶抑制法中较常被使用在重金属检测的酶主要有过氧化物酶、磷酸酯酶等等。随着酶抑制法研究不断深入，蛋白酶这种新物质也逐渐被使用到重金属检测之中，其反应底物一般是酪蛋白考马斯亮蓝体系。其实在检测过程中应用酶抑制法既简便又快速，与此同时还可以进行在线检测，在这几年来已经成为了相关领域中一个重点研究对象[14]。因为重金属离子的类型多种多样，对酶活性抑制效应上也会存在天差地别，因此很难使用这样的方法来检测单一重金属[15]，要求能够采取“掩盖”干扰物、预先分离等特殊预处理技术来进行处理。

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