摘 要用环己烷作为溶剂，以N-甲基咪唑和2,2,2-三氯乙酸为原料，合成了新型N-甲基咪唑三氯乙酸盐离子液体，采用13C-NMR，1H-NMR与IR等方法表征了该离子液体的结构。通过反应条件优化，发现在0℃条件下当N-甲基咪唑和2,2,2-三氯乙酸以1:1（摩尔比）反应4小时后，离子液体的产率可达91.04%。同时发现随着反应温度的提高其产率有降低的趋势。利用吡啶探针法发现该离子液体显示出布伦斯特酸性特征。然而，该新型离子液体的pH值相对来说比较的弱，在10mmol/L时其pH值为4.95，当在离子液体上引入磷钨酸合成1-甲基咪唑杂多酸盐后其在同等条件下其pH值为3.11，其酸性有所增强。以此1-甲基咪唑杂多酸盐作为酯化反应的催化剂，当正丁醇与乙酸摩尔比为1:1时，1-甲基咪唑杂多酸盐摩尔质量仅为正丁醇的0.3%，在80℃条件下反应3小时，其正丁醇转化率可达到82.54%。其创新点在于1-甲基咪唑杂多酸在酯化反应中形成一种不溶于有机溶剂的非均相反应体系，其自身也是一种固态颗粒，相对于以前研究的硫氢盐型离子液体更加便于回收重复利用，且解决了由于离子液体强吸水性会导致自身分解的问题。其相对来说也是一种新型的环保型催化剂值得进一步研究，最终实现工业化，拓展其应用领域。
Keywords: BrØnsted acidic ionic liquid ; Heteropoly acid salt ; Acidic change ; Esterification catalysis目 录
1. 引言 1
1.1 研究基础 1
1.2 离子液体的简介 1
1.3 离子液体的发展 1
1.4 离子液体的研究现状 2
1.5 离子液体的研究趋势 3
1.6 本课题研究的意义及内容 4
2. 实验部分 5
2.1 药品与仪器 5
2.1.1 主要仪器 5
2.1.2 主要的原料 5
2.2 实验方法 6
2.2.1离子液体的合成 6
2.2.2 杂多酸盐的合成 6
2.2.3 乙酸丁酯反应 7
2.2.4 红外样品配制方法 7
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核磁样品的配制方法 7
2.2.6 吡啶探针测试方法 8
2.2.7 熔点测试方法 8
2.2.8 溶解度测试方法 8
2.2.9 pH测试方法 8
3. 结果与讨论 9
3.1 合成[MIm]CL3AC离子液体中影响因素的探讨 9
3.1.1 [MIm]CL3AC离子液体溶剂影响探索 9
3.1.2 [MIm]CL3AC离子液体红外数据解析 10
3.1.3 [MIm]CL3AC离子液体的碳谱数据解析 10
3.1.4 [MIm]CL3AC离子液体的氢谱数据解析 11
3.1.5 [MIm]CL3AC离子液体温度影响探索 11
3.1.6 [MIm]CL3AC离子液体时间影响探索 12
3.2 [MIm]CL3AC离子液体性能测试 14
3.2.1 [MIm]CL3AC离子液体的熔点 14
3.2.2 [MIm]CL3AC离子液体溶解度测试 14
3.2.3 [MIm]CL3AC离子液体布伦斯特酸性的确定 14
3.2.4 [MIm]CL3AC离子液体pH测试 15
3.3 1甲基咪唑杂多盐的结构表征与性能测试 15
3.3.1 1甲基咪唑杂多酸盐红外数据解析 15
3.3.2 1甲基咪唑杂多酸盐碳谱数据解析 16
3.3.3 1甲基咪唑杂多酸盐氢谱数据解析 16
3.3.4 1甲基咪唑杂多酸盐的溶解度的测试 17
3.3.5 1甲基咪唑杂多酸盐pH测试 17
3.3.6 [MIm]CL3AC离子液体与杂多酸盐pH变化对比 18
3.4 1甲基咪唑杂多酸盐酯化催化性能的研究 18
3.4.1 乙酸丁酯的红外数据解析 19
3.4.2 酯化率测试 19
4. 总结 20
5. 展望 21
参考文献 22
致谢 23
1.引言
1.1 研究基础
酯类化合物应用领域比较广阔，可作为香料的添加剂，作为增塑剂，或者作为溶剂。传统酯化催化反应主要利用的较强的酸性的物质比如：浓硫酸、氢氟酸、磷酸等。该传统型的酸优点是酸性比较强，但是其缺点也是不少，比如其副反应比较多，产物难以提纯，且会导致设备的腐蚀。杂多酸催化剂是一种含中心原子和配位原子的多氧簇金属化合物,在均相反应和非均相反应体系中都有很好的催化效果[1]。且杂多酸常见的均为固体颗粒，在提纯，重复利用方面有着明显的优势。
近年来，科研工作者为了取代传统型的催化剂，进行了固体催化剂的研究工作。但是固体催化剂也存在着一系列的缺点，列如其易积碳，且酸性分布的不均匀，最终导致其相对活度较低的情况，从而导致固体催化剂的使用面受到了约束[2]。在当今环保，高效的大时代背景下，开发新型高效酯类化合物催化剂成了科研的工作的一部分，离子液体正是其中一种酯化催化剂。
1.2 离子液体的简介
离子液体在低温情况下是一种可溶性的熔盐。它的特性是在室温或者接近室温的情况下呈现的状态为液体，也有部分是固态的，其本质是一种低熔点性的盐。离子液体可以作为有机溶剂的替代者而实现绿色化学的目的。
1.3 离子液体的发展
离子液体的发展经过以下几个阶段：从90年代以前的的三氧化铝类的离子液体到21世纪以前的耐水性的离子液体。再到当今主流的功能化离子液体。
从1914年，Sudgen[3]研究出来的硝酸乙基胺类其稳定性较差的离子液体，只能遮光密封保存，遇到空气就容易发生爆炸情况。到Wilkes[4]合成出氯铝酸根类的常温下呈现出液态的离子液体，到1988年，Hussey[5]合成出具有过渡金属的氯铝酸根型具有腐蚀性较强的离子液体。1992年，Wilkes[6]以甲基咪唑，氯乙烷，氯丁烷为原料的合成出的离子液体相比以前的离子液体稳定性更好，且不易分解。当今功能化环保型的离子液体也越来越多走向人们的研究视野之中。
合成的路径也从原来的简单一步合成法，再到当今的两步合成法，通过前期的阴阳离子之间的变换，再进行修饰获得其他类型的离子液体。
1.4 离子液体的研究现状
功能化的离子液体的研究，主要有两个角度。一种是Lewis酸性离子液体另外一种是BrØnsted酸性离子液体。其中能够接受电子对的离子液体是Lewis酸性离子液体，能够给出质子的离子液体则是BrØnsted酸性离子液体[7]。

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