酰胺官能团因它们特殊的生物活性，是各种分子合成的常用组分，在现如今的化学与工业研究中占据重要的作用。传统的酰胺合成方法包括效率低、毒性大等缺点，本文在研究杂多酸、离子液体与酰胺键后决定采用[PyPS]3PW12O40作为催化剂，为酰胺键的合成提供一种新的思路。本文报道了以苯甲醛与各类2-氨基吡啶衍生物为反应物，以杂多酸离子液体为催化剂，在无溶剂状态下进行酰胺化反应的研究。本实验使用控制变量为方法，分别通过改变实验中的反应温度、投入的催化剂种类、反应的时间、投入催化剂的用量，最终得出了本反应的最佳反应条件。经过多次平行实验，得出投入1mol%[PyPS]3PW12O40为催化剂，在油浴设定温度为90℃时充分反应20h是最佳的反应条件。本实验还使用了各类2-氨基吡啶衍生物对得到的反应条件的普适性进行了拓展研究，最终得出供电子甲基有利于反应发生，取电子甲基则不利于亲核反应生成的结论。本实验采用的催化剂[PyPS]3PW12O40便于回收，可重复使用，对环境的影响较小，符合绿色化学的研究思路。
目 录
1.引言 1
1.1离子液体 1
1.1.1离子液体的概况 1
1.1.2离子液体的合成 1
1.1.3离子液体的应用 2
1.2杂多酸 2
1.2.1杂多酸的概况 2
1.2.2杂多酸的结构 2
1.2.3杂多酸催化剂的特性与应用 3
1.3酰胺官能团 4
1.3.1酰胺键的综述 4
1.3.2酰胺官能团的新型合成制备方法 4
1.4本文章的目的与意义 6
2.实验部分 7
2.1所需原料与仪器 7
2.1.1实验所需仪器 7
2.1.2实验所需原料及其性质 7
2.2苯甲醛和2氨基吡啶衍生物催化氧化酰胺化的反应 8
2.2.1确认反应温度 9
2.2.2确认催化剂种类 9
2.2.3确认催化剂用量 9
2.3最佳反应条件的应用探究 9
3.实验数据与讨论 12
3.1实验数据 12
3.2数据分析 13< *51今日免费论文网|www.jxszl.com +Q: ￥351916072$ 
br /> 3.3产物核磁数据 14
4.结语 23
参考文献 24
致谢 25
1.引言
1.1离子液体
1.1.1离子液体的概况
离子液体，即Ionic liquids，是种在常温以及温度不高（小于100℃）时呈现为液态存在的熔融盐，因此又有室温熔融盐的别称。在大多数情况下，含有氮或者磷的有机阳离子和无机阴离子联合构成了离子液体。早在20世纪的1914年，硝基乙胺便作为首个被发现的离子液体被报道，但由于人们对于其性质的不理解，随后的几十年间离子液体领域的研究并没有成为重点，发展几乎陷入了停滞。但在1992年，Wikes与他的研究团队合成了1乙基3甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体 (即[EMIm]BF4)，该离子液体具有一系列特殊的性能，包括稳定性高，化学性质不易改变；熔点很低，有AlCl3作用的情况下仅有8℃；抗水解能力优秀。自此以后，离子液体由于其化学特性受到了化学工作者的关注与重视，其合成与研发得到迅速的发展，具有广阔的应用前景。
1.1.2离子液体的合成
离子液体包括了繁多的种类，在大多数情况下，在离子液体中有机成分都是阳离子，阴离子则含有无机成分或者有机成分。依据有机阳离子的区别进行分类，离子液体可以主要分为吡啶离子类、咪唑盐离子类等四种不同类别。假若根据阴离子进行区分则可分为单核阴离子和多核阴离子两种。在离子液体中，阴离子与阳离子比例、种类如果产生变化，那么离子液体不论是物理特性还是化学性质，例如熔点、热稳定性、密度、溶解性等，都会在相对较大的范围内发生改变，因此可凭借这个特性合成生产出各类不同特性的离子液体。
/离子液体的合成在常规情况下可分为两类不同的基本合成方式，即可以直接合成所需离子液体的直接合成法与需要进行多步操作的两步合成法两种。直接合成法便是进行酸碱中和反应亦或是季铵化反应来一步合成离子液体，在反应结束之后去除多余的水，再将其溶解在乙腈等有机溶剂中用活性炭进行处理，最后去除有机溶剂便可获得离子液体产物。假若使用直接合成法无法直接获得目标离子液体产物，便需要采用两步合成法制备。具体操作方法是首先通过第一步季铵化反应制得包括目标阳离子的卤盐，在第二步反应里使用目标阴离子来置换出卤盐中的阴离子，从而获得目标离子液体。为了保证离子液体的物理化学特性，通常在离子交换器中使用离子交换树脂制备纯度较高的二元离子液体。除此以外，新型的离子液体可以使用微波辅助、超声波辅助等。
/1.1.3离子液体的应用
离子液体凭借特殊的结构特性，以至于其物理与化学特性也十分特殊，所以拥有一系列其它物质难以比拟的优势：（1）蒸气压相对较小，因此难以挥发；（2）绝大多数离子液体拥有相对比较大的稳定温度范围，性质稳定；（3）可以通过改变阴阳离子的比例、种类，使其对无机物、聚合物等各类不同物质分别能够展现出比较强的溶解性。由于其优秀的性能，离子液体被广泛应用于有机合成（如Heck反应、β萘酚烷基化反应等）的溶剂、分离提纯技术等不同领域。
1.2杂多酸
1.2.1杂多酸的概况
作为一种含氧多元酸，杂多酸早已成为当前研究的热点之一而为研究人员所认可与熟知。杂多酸由中心原子（如Si、Co等）和配位原子（W、Nb等）按特定的构架经过氧原子的配位桥联而构成。杂多酸强质子酸中的一种，酸性较高，且可以通过使用改变杂原子与多原子种类的方法调整酸性，因此相对于无机含氧酸具有一定的优势。杂多酸也是一种多电子氧化剂，氧化性同样可以以改变组成的方式调节。同时，又凭借其具有功能多样可适用于各种领域、“假液相”特征、无毒保护环境等各种特点，在新型催化剂领域引起了广泛的注意。由于其广阔的前景，被用于理论研究与生产的杂多酸也越发多样，成为当下的热点。
1.2.2杂多酸的结构
杂多酸的空间结构具有一定的特性，其基本结构为在杂原子周围四面体与八面体在共点线面条件下连接形成多阴离子结构。总体来说，杂多阴离子的杂原子共有三种不同的类别：四面体型、八面体型和二十面体型。数种结构中，Keggin构型的杂多酸因其容易生成、被广泛研究而最受科研关注。Keggin构型的化学式为［XM12O40］n（X=Si，P等，M=MO，W等）。杂原子X以XO4四面体位于居中，四个M3O12三金属簇在外共角相连，与中心四面体共角相连，三个MO6八面体共边组成三金属簇。具有Keggin构型的多酸阴离子都可以归为1∶12系列，但若去掉一或者三个MO6八面体可得到1∶11或者1∶9系列缺位构型Keggin阴离子。

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