摘 要电催化剂是燃料电池的关键材料之一，目前燃料电池阴极氧还原催化剂和阳极抗CO催化剂主要是Pt/C催化剂和PtRu/C催化剂。但是这类催化剂成本过高，成为制约燃料电池商业化的重要因素之一。纳米多孔材料因其具有大的比表面积和导电通道等优点，成为一类很有前景的催化剂材料。本文首先用电弧熔炼和熔体快淬技术制备Pt3Pd3Au3Ag3Ru3Al85合金条带，用去合金化法制备纳米多孔Pt4Pd4Au4Ag3RuAl3合金材料。材料的晶体结构、微结构、相变、电性研究用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）等手段，对合金的物相组成、晶粒形貌、尺寸大小、晶体结构等进行表征。材料催化性能的研究在电化学工作站中测试，研究材料的电化学性能，并对其毒化机理研究、稳定性、耐久性进行研究。
目 录
1 绪论 1
1.1纳米多孔材料的概述 1
1.1.1纳米多孔金属的介绍 1
1.2纳米多孔金属的介绍 2
1.2.1去合金化的发展史 2
1.2.2去合金化制备纳米多孔金属的原理 3
1.2.3纳米多孔金属的应用 4
1.3本文研究的意义和主要研究内容 5
2 实验材料及表征方法 6
2.1 实验材料 6
2.2实验仪器 7
2.3表征方法 8
2.3.1扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X射线光谱仪（EDS） 8
2.3.2 X射线粉末衍射（XRD） 8
2.3.3透射电子显微镜（TEM） 8
2.4电化学性能测试方法 9
2.4.1循环伏安法（CV） 9
2.4.2计时电流法（IT） 9
3 实验内容与结果分析 10
3.1 实验内容 10
3.1.1纳米多孔Pt4Pd4Au4Ag3RuAl3合金的制备 10
3.1.2催化剂的制备及电化学性能测试 10
3.2 纳米多孔Pt4Pd4Au4Ag3RuAl3合金的表征结果分析 11
3.2.1纳米多孔Pt4Pd4Au4Ag3RuAl3合金的XRD图 11
3 *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: ^351916072# 
.2.2纳米多孔Pt4Pd4Au4Ag3RuAl3合金的SEM和EDS 图 12
3.2.3纳米多孔Pt4Pd4Au4Ag3RuAl3合金的TEM图谱 13
3.2.4纳米多孔Pt4Pd4Au4Ag3RuAl3合金的电化学性能测试 14
4 总结 18
参考文献 19
致谢 211 绪论
1.1纳米多孔材料的概述
1.1.1纳米多孔金属的介绍
纳米多孔(NP)金属由于其在催化剂、热交换器、制动器、储能和生物传感器等方面的潜在应用，引起了人们的广泛关注。纳米多孔金属用于各种结构和功能应用，如热交换器、过滤器、能量吸收器和催化剂。它们的主要优点包括内部表面积大、导热性和电导率高。特别是，汽车、建筑和航空航天工业对泡沫作为轻量化结构部件感兴趣，以最大限度地提高强度重量比、吸收冲击和振动阻尼[1]。最早用于商业用途的NP金属的起源可以追溯到20世纪20年代，当时法国科学家德米勒(De Meller)描述了一种向熔融金属中注入气体的工艺，现在这种工艺是生产金属泡沫的常见做法[2]。注入的气体发展成气泡，变成孔隙。另一种加工方法是粉末烧结，其中细金属粉末与金属氢化物压实，并在金属熔点附近热处理。这从氢化物中释放出气体，并在软金属中形成孔隙[3]。纳米多孔金属具有独特的双连续纳米多孔结构，由纳米尺寸的金属韧带和纳米孔孔道组成，具有良好的导电性和较大的比表面积，是制备理想的电催化剂所必需的。近年来，人们合成了金、铂、钯、银、铜等多种纳米多孔金属。其中，纳米多孔Pt合金对甲醇氧化反应(MOR)的催化活性较高，是燃料电池中一类重要的阳极催化剂[4]。去合金化（脱金属）是制备纳米多孔金属的有效途径之一，去合金化是从前驱体合金中选择性溶解一种或多种活性成分，而剩余的贵金属成分通过表面扩散形成三维纳米多孔结构。研究表明，前驱体的组成和结构对纳米多孔金属的形成起着重要作用。为了通过去合金化法制备均匀的纳米多孔金属，前驱体应具有单相均一、合金组分间电势差大、稀有组分含量高等典型特征[5]。用固体溶液制备了各种纳米多孔金属，满足了上述要求。除固体溶液外，非晶态合金也是制备纳米多孔合金的理想前驱体。非晶态合金具有上千种多组分合金体系，其组成元素多变，组成范围相对较广，这使得制备传统晶态合金体系中无法制备的各种纳米多孔合金成为可能。通过对非晶态金SiCuAgPd、MgCuY、PdCuNi P前驱体进行脱金属处理，合成了金、铜、钯等纳米多孔单金属[6]。然而，通过去合金化制备纳米多孔双金属合金的研究很少。纳米多孔PtFe、PtCo、PtNi合金对MOR的电催化活性高于纳米多孔Pt合金，因为现有的非贵金属Fe、Co、Ni等对Pt的MOR活性具有增强活性作用，并且在降低Pt负载方面具有较大的协同催化作用。通过对含有非贵金属的非晶态前驱体进行脱金属处理，有望获得具有增强电催化活性的铂基纳米多孔合金。
1.2纳米多孔金属的介绍
1.2.1 去合金化的发展史
最早的基于NP金属的层次结构的例子是Ding和Erlebacher，这种结构具有不同的自相似孔隙度的长度。这种材料的韧带由具有相同特征形状的较小的韧带组成。这种结构是通过将银沉积在之前脱合金的基础上，然后退火1毫米厚的金银叶片来实现的，其韧带直径在100纳米范围内[7]。银沉积退火形成合金后，再进行脱合金处理。开发了一种新型气液界面化学电镀技术，利用NPAu叶片易在水溶液中漂浮的特性，要求薄膜较薄，从而实现了Ag在NPAu结构中的均匀沉积。而上述概念仅限于制备薄膜形式的分层结构,Qi和Weissmüller演示了一个脱合金方法，该方法以三维实体的形式生成不同长度尺度上的自相似嵌套网络。他们开发了一种电化学脱合金(Ag95Au5)，同时保留足够的Ag含量，使其接近金银合金的断裂极限，产生具有特征的NPAu韧带形态[8]。原始脱合金材料的粗化使韧带尺寸从16纳米增加到200纳米，与NPAu的情况相似。这种顺序脱合金工艺后来应用于银金合金的多孔板上，生成了三模态多孔结构。近年来，纳米多孔金属的合成、性能和应用等方面的基础研究工作，使人们开始关注一类新的多孔金属材料。脱金属作为一项重要的进展，已成为一种合成整体NP金属的方法。合金化结合了高结构定义和形态控制与组成的灵活性和高水平的重现性。脱合金制造的金属缺乏泡沫材料所特有的泡孔结构。相反，这类新材料的特征是纳米或微尺度韧带相互连接的网络，由连续的(开放的)孔道阵列相互渗透。与之对应的是大孔结构，纳米尺度的网状结构。然而，NP金属的一个显著特征是它们的表面积急剧增加。比表面积(每体积或每质量)与特征尺寸成反比。纳米级孔隙可以实现较大的表面积，这使得脱碱基NP金属在功能来自材料表面的性质或过程时具有很高的吸引力，例如在催化、传感、和驱动等方面[9]。自20世纪初以来，人们一直在探索脱合金生产NP金属的基本机理。当Sieradzki、Erlebacher和同事在一个简单的原子模拟场景中再现了关键的实验观测结果时，目前对脱合金的理解就建立起来了[10]。邱等也在一项研究中利用了元素间电化学行为的差异，利用铜和锰之间腐蚀行为的差异，可以从MnCuNi合金中发展出嵌套的Ni孔隙结构[11]。

原文链接：http://www.jxszl.com/rwxy/wuli/467969.html