在诸多光伏器件中，染料敏化太阳能电池的潜力巨大。对电极在太阳能电池中有着至关重要的地位。传统的对电极一般采用铂材料，然而铂较为昂贵且资源珍贵。本论文拟使用电化学工作站在FTO导电玻璃上电化学沉积CoNiS薄膜。利用SEM观察薄膜表面结构形貌特征，发现CoNiS薄膜呈现毛绒状，且存在聚合颗粒。通过电化学测试表征，发现CoNiS薄膜的电催化性能一般，弱于铂电极的电催化性能。以CoNiS薄膜构成的染料敏化太阳能电池的光电转换效率约为1.4%，低于以Pt电极组成的电池器件效率(6.22%)。本论文实验尚未获得性能优异的染料敏化太阳能电池对电极材料，但相关研究结果为进一步制备CoNiS光子晶体以及探索在电池中应用提供实验基础。关键词 染料敏化太阳能电池，电化学沉积法，CoNiS，电催化性能
目录
1 引言 1
1.1研究背景 1
1.2硫化物简介 1
1.3 硫化物制备技术 1
1.4硫化物应用 3
1.5 染料敏化太阳能电池简介 4
1.6研究内容和研究意义 4
2 CoNiS纳米薄膜的制备 5
2.1 实验过程 5
2.1.1 实验原料及仪器 5
2.1.2 CoNiS纳米薄膜的制备 6
2.1.2.1 CoNiS电镀液配制 6
2.1.2.2 FTO载玻片的清洗 7
2.1.2.3电镀条件及过程 7
2.1.3性能表征 8
2.2实验结果与讨论 8
2.2.1物相成分分析 8
2.2.2形貌分析 9
3 基于CoNiS 对电极的染料敏化太阳能电池光伏性能研究 10
3.1 实验过程 10
3.1.1 实验原料与仪器 10
3.1.2 FTO导电玻璃的清洗 11
3.1.3 TiO2薄膜制备 11
3.1.4 TiO2薄膜敏化 12
3.1.5 DSSC组装以及测试： 12
3.1.6性能表征 12
3.2 实验结果与讨论 13
3.2.1 对电极电催化性能分析 13 *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: ￥351916072$ 

3.2.2 DSSC光电性能分析 15
结论 17
致谢 18
参 考 文 献 19
1 引言
1.1研究背景
1970年，由于半导体超晶格结构和量子限域概念的出现，使得各种纳米材料成为研究热点。如果在三维空间中至少有一维尺寸小于100 nm的材料是纳米材料或由这些基员构成的材料[1]。在过去几十年里，半导体纳米材料，一种新型材料，拥有许多和传统材料相异的性质。例如量子尺寸效应、多晶体对称性，从而展现出了奇异的光电性能。纳米材料按照三维空间中的尺度可以分三种类型，比如说只有一个维度达到纳米量级的尺寸，即片状结构，如说纳米薄膜；又比如说两个维度达到纳米量级尺寸，及线状结构，如纳米棒和纳米管等。又再比如说三个维度都达到纳米量级的尺寸，也就是颗粒状结构[24]。硫化物纳米材料由于其独特的电学、光学及力学等特性而得到广泛关注。因此过渡金属硫化物纳米材料在光电应用领域有很多优势，并且已经成为功能型纳米材料的研究热点。
1.2硫化物简介
无机化学中，硫化物是指电正性较强的金属或非金属与硫形成的一类化合物。一般情况下，硫化物的性质纷繁多样。第一是溶解性，一般来说酸式硫化物的金属，是可在水中溶解的，但是在正盐中，唯有硫化物的碱金属和硫化铵，可以在水中溶解[18]。一般地讲，可以运用阳离子极化力的数值来预测硫化金属物的溶解性[16]。变强的阳离子极化能力，会导致化合物极性降低，共价性的提高，从而溶解性也降低。第二是颜色，硫化物的颜色很多都十分艳丽， 除此之外，只有不多的过渡金属硫化物呈现出黑色。第三是水解性，硫化金属溶液的碱性会呈现出不同的程度，而硫化碱金属溶液的碱性与相应的氢氧化物比更是相当[7]。第四是灼烧特性，灼烧硫化矿物时会发生两种反应，反应过程为：硫化物氧化为对应的氧化物，硫氧化成二氧化硫。第五是氧化特性，硫化物中的2价硫显现出还原性，在不同的条件下可以被氧化为硫、被氧化成亚硫酸盐以及被氧化成硫酸盐等。第六是酸碱性，硫化物和氧化物相比，碱性不如。在相同的周期里，硫化物被氧化的最高态所呈现出的酸性会从右到左一次减弱；在同一族的元素被氧化的相同态中从下至上酸性会增强[17]。
1.3 硫化物制备技术
为了获得不同形貌与物相的硫化物纳米材料，已经探索出了多种多样的制备方法，例如电化学沉积法、水热法、溶剂热法等。
(1) 电化学沉积法
化学沉淀法可用于制备硫化钴、硫化镍。对电极制备用丝网印刷、滴涂之类的手段，探究了材料热处理前后的物象、构造和构成的改变；以镀镍棉布为导电基材，由于镀镍布表面孔隙率太大，导致其电解质溶液泄露。同等条件下以FTO导电玻璃为基材制备的硫化镍，由于 FTO导电玻璃表面较平整，有利于在其表面形成多孔结构的硫化镍颗粒，因此以FTO导电玻璃为基材制备的硫化镍表现的更好[22]。
硫化镍电极可以通过电化学沉积方法制备的。沉积浴是50毫升含有50mM六水合氯化镍溶液和1M硫脲。在660d电化学工作站中，沉积采用三电极结构在一个单室玻璃细胞室温下进行。基板小心清洗FTO玻璃。铂丝和Ag/AgCl电极分别作为辅助电极和参比电极。电沉积后，FTO玻璃是从镀液中取出，用去离子水洗涤和干燥空气流下[13]。
(2) 水热法
制备硫化钴可以采用水热法。以六水合硫化钴、硫脲作为反应原料，在没有表面活性剂的条件下，反应溶剂为水和乙醇的混合溶液，制备出镂空的硫化钴立方体。合成过程的优点是无污染，价格低廉，方便且可控，为形貌可控的其他纳米材料的合成提供一种方案[19]。
制备硫化钴镍也可以采用水热法。一般情况下，首先要制备前驱体薄膜，例如Ni0.988Co0.12(OH)2前驱体的合成。其次，对前驱体进行硫化处理，从而获得硫化钴镍纳米材料。Ni0.988Co0.12(OH)2前驱体的合成，过程为:先使用离子水清洗FTO导电玻璃，再用丙酮清洗，最后用无水乙醇超声清洗20min。再配制溶液，溶液溶剂分别为0.5毫摩尔Ni(NO3）26H2O、1毫摩尔Co(NO3)26H2O、1毫摩尔NH4F、6毫摩尔（CO(NH2)2）加入去离子水逐步搅拌，并使其完全溶解。并将溶液导入水热釜之中，在一定的反应条件下干燥得样品。NiCoS的合成：将以上的样品放入反应釜中，并且导入一定溶剂的Na2S溶液，反应温度为1800C，并使其保温12 h。反应结束后，超声清洗多次，在600C的条件下干燥，即可得到样品对电极 [2,20]。
(3) 溶剂热法
溶剂热法制备硫化亚铁、硫化镍纳米棒纳米粉体。硝酸铁作铁源(含铁元素)和硫脲作为硫源(含硫元素)、溶剂用乙二醇(甘醇)，使用溶剂热反应法，通过控制温度和时间能有效的合成出Fe2S3和Fe1XS晶相[23]；3mmolNiCl26H2O的3mmol硫粉加入到50ml的乙二胺中，通过搅拌达到完全溶解后，把溶液转移到100毫升的反应釜中，加100毫升(C2F4)n反应中，然后一边搅拌下缓慢滴加一定量联氨溶液，搅拌结束后在170℃条件下反应2小时。随后清洗，在60℃并且是真空条件下干燥，即可得到纳米棒 [21,23]。

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