甲醛对生物细胞有破坏作用，研究甲醛含量的测定方法对保障食品安全有重要意义。本研究旨在对肉及肉制品中甲醛的提取方法和衍生条件进行优化，建立一种基于高效液相色谱法的测定肉及肉制品中甲醛的方法。样品肉绞碎后，用水蒸气蒸馏法对其中的甲醛进行提取。确定了蒸馏体积为300 mL，最佳衍生条件为55℃，30 min。以v(甲醇)∶v(水) = 60:40 为流动相、流速设为 0. 5 mL/min、检测波长设为338 nm的高效液相色谱条件对甲醛标准溶液进行测定，该方法在0 mg/L ～20 mg/L浓度范围内线性关系良好（R2=0.9994）；检出限0.1 mg/kg。用该方法以5、10、30 mg/kg的水平向甲醛含量为0 mg/kg的样品中加入甲醛标准溶液，测得的加标回收率为90%～110%，相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）为3.7%～5.1%；用所建立的方法对常见市售肉制品进行抽样检测，其峰形良好，检出限低，灵敏度高、检测分析时间短，够满足肉及肉制品样品的检测要求，适宜作为肉及肉制品中甲醛含量测定的一般方法。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言（或绪论）2
1 材料与方法2
1.1 材料与试剂 2
1.2 仪器与设备 3
1.3 实验方法 3
1.3.1 样品前处理3
1.3.2衍生化3
1.3.3高效液相色谱分析条件3
1.3.4标准曲线的绘制3
1.3.5检出限3
1.3.6精密度和添加回收率试验3
1.3.7方法在市售肉制品检测中的应用3
2 结果与分析4
2.1 前处理及衍生条件的优化4
2.1.1 衍生剂的确定4
2.1.2 蒸馏体积的确定4
2.1.3 衍生时间的确定4
2.1.4 衍生温度的确定5
2.2 甲醛标准色谱图5
2.3 标准曲线及线性方程5
2.4 检出限6
2.5 加标回收率6
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.6 方法的实际应用6
3讨论7
致谢8
参考文献8
图1 峰面积与衍生时间关系5
图2 峰面积与衍生温度关系5
图3 甲醛标准色谱图6
图4 甲醛浓度标准曲线图6
表1 不同蒸馏体积下甲醛的加标回收率4
表2 甲醛加标回收率7
表3 不同样品腊肉甲醛含量7
高效液相色谱法测定肉及肉制品中甲醛
引言
甲醛作为一种普遍的代谢成分存在于许多生物体中，是一种细胞原生质毒物，可直接作用于氨基等功能团，生成次甲基衍生物，从而毁坏生物体中的蛋白质和酶，使组织细胞变异产生不可逆的凝结，从而导致坏死[1]。小批量的甲醛摄入不会对人体健康构成重大影响，但摄入大批量的甲醛通常会导致严重腹痛，呕吐，甚至使人产生昏厥，诱发肾功能病变，最严重情况会直接导致死亡，其口服致死量为10 g[24]。目前，大多数食物中甲醛含量较低，不会对食用者的身体造成损害。但是，人工非法引入的高浓度甲醛却含有毒性，可直接危害消费者身体健康。甲醛现已被世界卫生组织（World health organization , WHO）确定为致癌和致畸物质，常年在我国有毒化学品管制名单上高居第二[5]。美国环境保护署（Environmental Protection Agency, EPA）规定甲醛的每日允许摄入量（acceptable daily intake, ADI）为0.2 mg/(kgd)，当超过参考计量，会对人体健康造成一定的风险。为了避免甲醛的危害，研究甲醛来源及相应的检测方法现已成为食品安全检测领域的一大重要内容。
近几年的调查研究发现，许多本不该出现甲醛的食品中检测出了较高浓度的甲醛。由于甲醛具有抑菌的性能，许多不法商家便想到在食品保藏中人工非法添加甲醛来帮助食品防腐。2015年广东开展的“秋风行动”中曾收缴数十吨以甲醛浸泡的待出售的病死猪肉，此类令人发指的严重违法行为不仅会对食用该产品的消费者的身体健康造成极大地损害，同时也会给良好的食品贸易市场环境蒙上极其深远的消极影响。另外，在福州、广州、烟台等地的一些抽样调查发现，一些通过甲醛浸泡后贮藏的不法海产品，甲醛含量基本都超过了160 mg/kg，最高含量甚至4250 mg/kg[67]。还有研究表明烟火熏制工艺赋予产品特殊风味，杀菌防腐的同时也不可避免的带来了大量的甲醛，这主要是因为缺氧状态下木材干馏产生的甲醛伴随熏烟大量吸附聚集在肉制品的表面[8]。有研究在测定不同熏肉制品表面的甲醛含量时发现，所检测的熏肉制品表面甲醛含量均较高，最高甚至可以达到124.3 mg/kg左右[9]。长期大量食用此类高甲醛含量的肉制品，可能会对食用者的身体健康造成无法挽回的危害。
当前有关食品中的甲醛检测主要集中在啤酒、香菇、鱿鱼等食品，关于肉及肉制品中甲醛检测办法的研讨却很少有报道。肉制品因其存在脂肪和蛋白质等物质干扰，同时质地又较为干硬，要想提取其中的甲醛显得并不容易。本文建立了一种测定常见肉及肉制品中甲醛含量的方法，用水蒸气蒸馏法提取其中甲醛，高效液相色谱法测定。该方法简便快速，灵敏度高，同时检出限较低，且单个样品检测时间较短，可以应用于常见肉及肉制品中甲醛含量的检测。
1 材料与方法
1．1 材料与试剂
熏肉样品，购自湖南省衡阳市、长沙市，重庆市万州区以及四川眉山市。
甲醇（色谱纯），购自德国默克股份两合公司；二氯甲烷（分析纯），购自国药集团化学试剂有限公司；2,4二硝基苯肼（分析纯），购自国药集团化学试剂有限公司；磷酸（优级纯），购自国药集团化学试剂有限公司；甲醛标液（10000 mg/L），购自上海安普实验科技股份有限公司；浓盐酸（优级纯），购自南京化学试剂有限公司；实验中用水均为一级水。
2,4二硝基苯肼溶液的配制：称取100 mg 2,4二硝基苯肼于容量瓶，加入24 mL浓盐酸使其溶解，加一级水定容至100 mL；
单标储备液的配制：取200 μL甲醛标准品（10000 μg/mL）于100 mL容量瓶中，加一级水至刻度线定容，配制成浓度为20 μg/mL甲醛标准液，混合摇匀后转移到试剂瓶中4℃保藏备用。
1．2 仪器与设备

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