目的 通过对江苏省各区域的畜肉进行抽样监测，了解并分析江苏省市售畜肉中氟苯尼考的残留情况。方法 采用了液相色谱-质谱/质谱法，参照GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》中的方法与步骤，对样品进行检测分析，但由于样品数量庞大，在定量时由原定的内标法改为了外标法。结果 本实验对江苏省内13个地级市的5个不同监测环节的800份畜肉进行了抽样监测，其中，猪肉501份，牛肉172份，羊肉127份。检出率为4.8%，无超标样品，其检出量均低于国家食品标准规定的最低限定值。结论 江苏省在市售畜肉中氟苯尼考药物残留的控制上取得了良好效果，残留情况较为乐观，处于较安全水平。
目录
摘要 3
关键词 3
Abstract 3
Key words 3
引言 3
1 材料与方法 5
1.1 江苏省畜肉抽样调查 5
1.1.1 抽样地点与来源 5
1.1.2 抽样方式 5
1.2 试剂 5
1.3 仪器与设备 5
1.4 试样制备与保存 6
1.4.1 制备方法 6
1.4.2 保存条件 6
1.5 试验方法 6
1.5.1 原理 6
1.5.2 前处理 6
1.5.3 检测方法 6
1.6 国内外氟苯尼考的限量值 7
2 结果与分析 7
2.1 江苏省各城市氟苯尼考监测结果比较与分析 7
2.2 江苏省各监测环节氟苯尼考监测比较与分析 8
2.3 不同畜肉氟苯尼考监测结果比较与分析 9
2.4 各参数检出情况分析 9
3 讨论 10
3.1 影响畜肉氟苯尼考残留量的因素 10
3.2 对策措施与建议 10
致谢 10
参考文献 11
江苏省市售畜肉中氟苯尼考残留分析
食品质量与安全 刘倩倩
引言
引言
随着人民生活水平的逐渐提高，社会的快速发展，肉、蛋、乳、禽等动物性食品成为 *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: ^351916072* 
了人民生活中不可缺少的重要营养供给，尤其是在肉类食品的食用上。而猪肉、羊肉和牛肉则是人们较常食用的肉类产品[1]，在“瘦肉精”、“皮革奶”等食品安全事件被爆出后，层出不穷的肉制品安全问题引起了社会各界的广泛关注。因此世界卫生组织(World Health Organization, WHO)、联合国粮食和农业组织(Food and Agriculture Organization of the United Nations, FAO)及欧盟等国家开始逐步制定了一系列高标准高要求的法规及兽药在动物源性食品中的最大残留限量[2]，监管兽药在动物源性食品中的残留，以保障广大消费者的生命安全。而动物性产品出口作为我国创汇的重要方面，随着我国加入世界贸易组织，发达国家利用种种技术壁垒对我国的出口动物性食品铺设障碍，其中兽药的残留问题便是引起国际纠纷的重要原因之一。因此，及时并高效得检测肉类食品中的兽药残留是刻不容缓的事情，利用已有的相关国家标准与完善的动物源性食品兽药残留分析方法及时得对畜肉产品进行抽检与监测能给食品安全监控提供强有力的保障。
兽药残留检测领域的重点监控对象当中就包括了动物体内的氯霉素类药物残留。氯霉素类药物是属于广谱抗生素，对革兰氏阳、阴性细菌均有抑制作用，所以被广泛应用于动物疫病的防控防疫上，其中主要有三类：氯霉素(chloramphenicol, CAP)、甲砜霉素(thiamphenicol, TAP)与氟苯尼考(florfenicol, FF)。但有研究表明，氯霉素是会抑制骨髓细胞内的线粒体蛋白质的合成的，对人与动物的骨髓与肝细胞产生毒性作用，随即引起再生障碍性贫血、白细胞和血小板减少[3]等病症。这种毒性作用和药物使用的疗程与剂量无关，所以引起了众多国家和地区的重视。在美国、欧盟及我国范围内均被禁用于食品动物[4]。除此之外，进入到环境中的氯霉素类药物，会在不同种因子的影响下，可能会积蓄、转移、转化，污染环境、水源、土壤，对人体造成危害。
三种主要的氯霉素类药物中，甲砜霉素抑制红、白细胞和血小板的程度相对较轻，且其毒性也较低，但TAP的抗菌效果远不及CAP和FF，且其免疫抑制作用较强[5]。而与早期的氯霉素类兽药相比，氟苯尼考作为新一代的氯霉素类药物，其毒性作用远低于其他的氯霉素类抗生素，以该药物具有抗菌广谱、吸收好、体内分布广、安全高效等特点，在畜牧与水产养殖、防控防疫上迅速获得广泛应用。氟苯尼考虽没有潜在致再生障碍性贫血的作用，但具有胚胎毒性，其主要代谢物是氟苯尼考胺。氟苯尼考在动物体内分布广泛，但各组织器官药物浓度不同。血液和肌肉药物浓度相近，脑中药物浓度较低，在肾和眼球脉络膜中有蓄积作用。动物试验证明，胆汁中浓度高，有较高的内服生物利用度，而且能通过胎盘屏障[6]。在水产养殖、猪、牛、羊、物性食品中的氟苯尼考，可能会损害人体骨髓的造血功能，引起粒细胞缺乏病、再生障碍性贫血和溶血性贫血，严重者可致死。目前，欧盟是以氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺之和作为表示残留物，而我国仅将氟苯尼考的代谢物氟苯尼考胺作为标示残留物。
检测氟苯尼考的方法有很多，各有优缺点，应根据实际需要来选择。酶联免疫吸附测定法(enzyme linked immunosorbent assay, ELISA)可批量检测动物性食品中的氟苯尼考，但由于灵敏度较低，仅适用于定性或半定量分析[7]。Tao等[8]研究建立了一种化学发光ELISA方法，可用于检测鸡肉样品中的氟苯尼考。胶体金免疫测定法(immune colloidal gold technique, GIA)法是一种用胶体金颗粒作为标记物标记抗体或抗原的一类检测方法。此方法检测速度快、方便简单，所以常用于定性分析，但定量效果较差。Zhu等[9]成功建立了基于单层膜结构的竞争胶体金免疫层析色谱法，可用来快速检测动物组织样品中的氟苯尼考。气相色谱质谱联用法(gas chromatographymass spectrometer, GCMS)是一种测量离子荷质比的分析仪器。贺利民等[10]建立了动物组织中氟苯尼考残留量测定的可靠、灵敏的气相色谱质谱联用分析方法。张伟等[11]建立了混合饲料、浓缩料和预混料中氟苯尼考超高效液相色谱串联质谱的检测方法。其中，免疫分析法的特异性强，检测成本较低，但该方法需提前制备标记抗原或抗体，操作较为繁琐，且抗原或抗体质量多不稳定，不同批次间会有很大差异，一定程度上，这限制了该法在氟苯尼考定量分析中的应用，因此更适合于定性分析或多用于定量检测前的广泛筛选。气相色谱及液相色谱法均常用于氟苯尼考的定量分析，两者均有高效、灵敏和快速的优点，但因氟苯尼考不具有挥发性，在应用气相色谱法进行检测时，必须对样品进行衍生化处理。这无形中增加了样品处理过程的成本，且该过程繁琐耗时，这一缺陷限制了气相色谱法的应用范围。而在应用液相色谱法检测氟苯尼考时，则不存在这个问题，且可以同时选用荧光检测器或紫外检测器。其中荧光检测器灵敏度高，更适合进行动物性食品中微量氟苯尼考的检测。色谱串联质谱法多用于酰胺醇类兽药的多残留检测及痕量物质分析，虽然所需仪器设备昂贵，操作及维护繁琐复杂，这一缺点在一定程度上限制了该方法的应用范围，但其灵敏度高、定量效果好的优点，依然使它受到广大研究者的青睐。因此，本实验通过优化前处理方法和仪器检测条件，以GB/T 223382008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》作为参考依据判定分析，运用其中液相色谱质谱/质谱法同时检测猪、牛和羊肉中的氟苯尼考的方法，弥补常规方法的缺漏，意在掌握江苏省市售畜肉中氟苯尼考的残留情况，加强对畜肉中氟苯尼考的监测与控制，对于合理开发和正确使用兽药，保护生态环境和人类健康具有重要的理论和现实意义。

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