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桔子皮荧光碳点合成及其性能研究【字数:9586】

2022-11-28 19:14编辑: www.jxszl.com景先生毕设
以桔子皮为原料,利用水热法合成一种新型的荧光碳量子点。通过探究桔子皮添加量、水热反应时间、水热反应温度、溶液pH值和荧光碳点稳定性的影响,筛选最优条件。利用荧光发射光谱(PL)、红外吸收光谱(FTIR)和紫外吸收光谱(UV)对桔子皮荧光碳点进行性能表征。数据结果显示: 以桔子皮为碳源合成的荧光碳量子点在桔子皮添加量为3.0 g,水热反应时间为3 h,反应温度为170 ℃时和pH值为13的溶液中得到的荧光碳量子点的荧光强度最高。桔子皮碳点水溶液于紫外灯照射下可以发出明亮的蓝黄色荧光,最大激发波长312 nm,最大发射波长423 nm,并且具有较高的荧光量子产率(23%)。
Key words: orange peel; hydrothermal; fluorescent carbon quantum dot 目 录
1 引言 1
1.1 荧光碳点简介 1
1.2 制备荧光碳点的方法 2
1.3 荧光碳点的应用 2
1.4 研究目的和意义 3
2 材料与方法 5
2.1 实验材料 5
2.2 仪器与设备 5
2.3 实验方法 5
2.3.1 桔子皮荧光碳点制备 5
2.3.2 桔子皮荧光碳点制备条件的优化 6
2.3.3 桔子皮荧光碳点表征 7
3 结果与讨论 8
3.1 桔子皮添加量对合成荧光碳点荧光强度的影响 8
3.2 水热反应时间变化对合成荧光碳点荧光强度的影响 9
3.3 水热反应温度对合成荧光碳点荧光强度的影响 10
3.4 溶液pH值对合成荧光碳点荧光强度的影响 11
3.5 时间对合成荧光碳点荧光强度稳定性的影响 12
3.6 桔子皮荧光碳点光学性质表征 13
3.7 桔子皮荧光碳点产率结果 15
3.8 桔子皮荧光碳点组成红外分析 15
4 结论 16
参考文献 17
致谢 19
1 引言
1.1 荧光碳点简介
在2004 *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: &351916072
是碳量子点首次被发现,是Xu 等[1]对纳米管电弧放电分离纯化时得到的意外收获,到现在已经十六年了,虽然时间很短,但是大家对于碳量子点的研究热情很高。目前可以了解到很多关于碳量子点的结构、运用、性能等很多方面。碳量子点简称碳点(Carbon dots缩写为CDs)是一种具有荧光性质,尺寸极小绝大多数在在10 nm以下,由分散的类球状碳颗粒组成新型的碳基零维材料。
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图1 投射电镜图 图2 碳点内外部结结构
Fig.1 Projection electron micrograph Fig.2 Carbon point internal and external junction structure
目从前已有的研究成果中得知荧光碳量子点与传统碳量子点相比较具有很多优秀的特点,其中最特别是荧光碳量子点的荧光光学性质十分优良:(1)碳量子点的激发光谱具有较为宽、连续的波长[2],对于目前合成出来的荧光碳点在紫外区有着强烈的光吸收,有时候还可能会延伸到可见光区[3];(2)在单光源的激发下碳点可以得到不同发射波长的荧光[4];(3)荧光强度具有可调节性,可以根据改变不同的合成条件比如原材料的添加量、反应的温度、加热的时间、溶液的pH值和放置时间的长短,荧光强度会随着这些变化量进行变化;(4)荧光碳点的荧光稳定性很好[5],当荧光碳点持续处于长时间激发照射下,在结束后测得的荧光强度还是没有太大的变化。碳量子点还具有良好的水溶性,因为碳量子点的表面存在很多的亲水性集团如羰基、羟基,这样子碳量子点可稳定分散于水溶液中。碳量子点还具有低毒性、较好的生物相容性和环境友好性特点[68],一些碳量子点还与半导体量子点相似。
1.2 制备荧光碳点的方法
自从碳量子点被人们发现以来,经过人们不断地研究,到目前为止已经研究出了许多合成碳量子点的方法。碳量子点的合成方法主要是两大类。
第一类自上而下(Top-down)包括激光销融法[2]、电弧放电法[1]、电化学合成法[10]、化学氧化法[9]、燃烧法等。典型的制备方法及其所得碳点的性能参数如下:把电弧放电烟灰作为碳源使用电弧放电法[1]制备出来的碳量子点的尺寸为0.96 nm,激发波长为366 nm,量子产率为1.6%;把水泥作为碳源[2]使用激光消融法制备出来的碳量子点尺寸为3~10 nm,激发波长为400 nm,量子产率为4~10%。然而,在已经报道出的文献方法中虽然可以通过这些方法成功制备出性能优良的碳点,但是绝大多数需要精确的仪器设备、制备步骤较为繁琐、反应条件较困难苛刻、制备出来的碳量子点收集困难以及原材料价格的昂贵等其他方面,并不利于作为碳量子点长期发展的研究方法。
第二类自下而上(Bottom-up)包括水热合成法[11]、微波合成法[12]、模板法[13]等。自下而上在后续的步骤纯化和分离比较困难,并且在一些操作步骤中对于碳量子点的性能有一些影响,但是对于自下而上这种方法所应有的碳源来源十分丰富,大多数无毒,在制备过程中也较为简单,对其荧光性能也易于控制,得到的荧光量子产率也较高。因此自下而上法更受研究者的青睐。典型的制备方法及其所得碳点的性能参数如下:把柠檬酸作为碳源使用模板法制备得到的碳量子点尺寸为2 nm,量子产率为23%,激发波长为320~520 nm,发射波长为399~559 nm[13];把橙子作为碳源使用水热法制备得到的碳量子点尺寸为1.5~4.5 nm,量子产率为26%,激发波长为405~488 nm[11]。
1.3 荧光碳点的应用
基于荧光碳点的各种优点和制备方法的多样性,人们把荧光碳点应用在多个领域,目前主要是在食品安全检测、金属离子、有毒污染物和微生物检测等当中。

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