茶叶中有机磷农药的检测方法[20200507191710]
摘要：本实验利用有机磷易容于有机溶剂的特性，以乙酸乙酯对茶叶产品中的有机磷农药进行提取，以活性炭小柱对提取液进行净化，并以乙酸乙酯：正己烷（1：1）洗脱，氮吹仪浓缩后以气相色谱——火焰光度检测器（FPD检测器）用外标法定量检测，并对方法准确性进行了一系列检测确认。
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关键字:气相色谱、FPD检测器、有机磷、茶叶、乙酸乙酯
目录
摘要3
关键词3
Abstract3
Key words3
前言3
1材料与方法4
1.1材料 4
1.2方法 4
1.2.1样品处理4
1.2.2溶解4
1.2.3提取 4
1.2.4净化4
1.2.5定容5
1.3测定5
1.4空白实验5
1.3.1气象色谱条件 5
2结果与分析5
2.1色谱图6
2.2方法准确性7
3讨论9
致谢9
参考文献10
图A八种有机磷气象色谱图6
图B 溴硫磷和乙硫磷色谱图6
图C实际茶叶样品图7
表1 检测限和回收率9
表2 线性关系和相关系数9
茶叶中有机磷农药残留的检测方法
引言
前言：茶叶是我国重要的出口创汇产品，其作为一种健康饮品在世界范围内越来越受到人们的关注，国内外的出入境检测部门对茶叶的检测也愈发的严格。在中国有机磷农药是使用量最大的农药，占农药使用份额的70％[ 1]，在茶叶的种植中有机磷农药可以有效的防止虫害[ 2]，但如果使用不合理很容易造成茶叶上有机磷农药的残留，对人们的身体健康造成隐患。随着市场需求扩大引发的种植面积扩大，有机磷农药的残留问题不断，成为限制茶叶出口的重要原因，因此茶叶中有机磷农药的检测对于扩大出口，引导科学的使用农药，保障人们饮用健康有重要意义。
由于茶叶样品基质成分复杂，有大量的油脂、色素等，对有机磷的提取检测有严重干扰，因而前处理步骤对茶叶中有机磷的检测 *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2 
效果至关重要。传统的农药检测中有机磷的前处理以震荡提取、均质分离、液液萃取为主[ 3]，但这些方法全部存在自动化低、提取效率低、溶剂消耗量大和处理时间长的缺点。近年来又陆续发展出了超声萃取、微化学物质检测、微波辅助萃取（MAE)[ 4]、固相微萃取（SPME）[5]、固相萃取(SPE)[ 6]、搅拌棒吸附萃取（SBSE）[7]、凝胶渗透色谱法（GPC)[8]、基质固相萃取（MSPD)[ 9]等新方法技术。其中SPE技术能很好的减少茶叶中基质的干扰、提高样品处理量，同时样品的回收率高，精密度好，检测限低，操作简单，易于自动化，目前被广范的应用于茶叶中有机磷的检测。[9]
1材料与方法[ 11]
1.1材料
天平（十万级）、称量纸、试管（10ml）、离心机（3000r/min）、1.5ml进样小瓶、氮吹仪、固相萃取槽、快速混匀器、粉碎机、2.0mm圆孔筛、尖嘴吸管、具塞刻度离心管（5 ml、10 ml）
安捷伦气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD) ，磷滤光片（526nm）
乙酸乙酯（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、无水硫酸钠（650 ℃灼烧4 h）、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、溴丙磷 、三唑磷、乙硫磷、溴硫磷等10种有机磷农药标准品（纯度大于等于98%）
农药标准溶液：准确称取适量的单个有机磷农药标准品，用丙酮配成500～1000μg/ml的储备液，使用时根据需要用乙酸乙酯稀释成适当浓度的混合标准工作液。
活性碳固相萃取柱：3mL，活性炭柱（SUPELCO或相当者）
1.2方法
1.2.1 样品处理
取有茶叶样品500 g，用粉碎机粉碎并通过2.0 mm 圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记（试样于0—4℃下保存，且在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化）。
1.2.2 溶解
准确称取0.5g（精确至0.001g)试样于10ml的试管中，加入1—1.5ml蒸馏水，于震荡器上震荡混匀2min，静置10min使其泡开。
1.2.3 提取
加入0.5—0.75g无水硫酸钠使之过饱和，以2×2ml乙酸乙酯提取2次，每次震荡2min，并静置20min使之提取完全，3000r/min离心3min，取上层清液，残渣以2ml乙酸乙酯：正己烷（1：1）提取一次，合并上清，待净化。
1.2.4净化
将活性炭小柱填充越1ml高的无水硫酸钠，以4ml乙酸乙酯预淋洗小柱对其活化，弃去流出液，将提取液分次加入柱中净化，再以4ml乙酸乙酯和2ml乙酸乙酯：正己烷（1：1）洗脱，收集所有流出液于10mL具塞刻度离心管中。
1.2.5定容
氮吹仪针头先以乙酸乙酯润洗，将流出液于40℃下氮吹至干，以乙酸乙酯定容至0.5ml，摇匀加入进样小瓶中待测
1.3测定
1.3.1气相色谱条件
a) 色谱柱：DB-1701 石英毛细管柱，30 m×0.53 mm（内径）×1.0μm；
b) 升温程序：初始温度140 ℃，保持1 min ，以30 ℃/min的升温速率升至 200 ℃，保持2  *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2 
min ，以20 ℃/min的升温速率升至260 ℃，保持8 min。
c) 进样口温度：250 ℃ ；
d) 检测器温度：250 ℃ ；
e) 载气：氮气，纯度大于等于99.99%，压力12psi；
f) 氢气：75 mL/min；
g) 空气：100 mL/min；
h) 尾吹气：20mL/min，进样后2 min打开节气模式，尾吹气20 mL/min；
i) 进样方式：无分流进样，0.75 min后开阀；
j) 进样量：1 µL。
1.4 空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。
2 结果与分析
2.1色谱图
按上述实验方法以溴丙磷为例。图A、B为10种有机磷的标准品色谱图，图C为实际茶叶样品图，结果表明在上述气相色谱条件下20min内10种有机磷农药出峰全部完毕，各色谱峰分离效果良好，可达到检测要求。参考保留时间为：甲胺磷2.258min、乙酰甲胺磷4.7578min、溴硫磷6.986min、乙硫磷8.820min、乐果 9.211 min、毒死蜱 10.498 min、杀螟硫磷11.810min、水胺硫磷 13.582 min、溴丙磷 14.848、三唑磷 16.941min。
图A 8种有机磷农药标准品的气相色谱图
图B.溴硫磷和乙硫磷标准品的气相色谱图
图C.实际茶叶样品图
2.2方法的准确性
2.2.1方法检出限和线性
以乙酸乙酯为溶剂分别配置浓度为10ug/ml、20ug/ml、50ug/ml、100ug/ml、200ug/ml等5个级别的标准工作溶液。以农药标准浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线图，线性方程、线性范围以及相关系数。以三倍信噪比计算该方法检出限在10ug/kg～ 400ug/kg之间。该方法灵敏度高，线性良好可作为有机磷残留检测方法，见表2

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