硫离子选择性电极的研制及性能测试
1 绪论
1.1 研究目的及意义 1
1.2 硫化物污染来源及危害 1
1.2.1 硫化物的产生 1
1.2.2 大气中硫化氢的危害 1
1.2.3 水体中硫化物的危害 1
1.2.4 土壤中硫化物的危害 1
1.3 论文研究的主要内容 2
2 硫化物（S2）测定方法与研究
2.1 化学分析法 3
2.1.1 汞量法 3
2.1.2 碘量法 3
2.2 仪器分析法 3
2.2.1 分光光度法 3
2.2.2 色谱分析法 5
2.2.3 电化学分析法 5
3 实验部分
3.1方法原理 8
3.2仪器与试剂 8
3.2.1 试剂 8
3.2.2 仪器 9
3.3 分析步骤 9
3.3.1标准溶液的配制 9
3.3.2涂丝Ag/Ag2S电极的制备 9
3.3.3涂丝Ag/Ag2S电极的性能测试及试样分析 10
3.4 结果与讨论 10
3.4.1硫化物抗氧化缓冲溶液的选择 10
3.4.2涂丝Ag/Ag2S
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8
3.2.2 仪器 9
3.3 分析步骤 9
3.3.1标准溶液的配制 9
3.3.2涂丝Ag/Ag2S电极的制备 9
3.3.3涂丝Ag/Ag2S电极的性能测试及试样分析 10
3.4 结果与讨论 10
3.4.1硫化物抗氧化缓冲溶液的选择 10
3.4.2涂丝Ag/Ag2S电极的电化学性能的研究 11
3.4.2.1 EpS曲线 11
3.4.2.2 响应时间与稳定性 12
3.4.2.3 重现性 12
3.4.2.4 准确度 13
3.4.3应用研究 13
4 结论与建议
4.1结论 15
4.2建议 15
参考文献 16
致 谢 18
1 绪论
1.1 研究目的及意义
硫化物（S2）是环境水体中重要的污染物之一。由于其对植物根茎的强腐蚀性会对中草药的种植产生严重的影响，同时硫离子对水体中溶解氧有还原作用，以及形成H2S对人体和大气的危害，因此，硫化物（或硫化氢）含量是衡量水体（或大气）受污染程度的一项重要指标，也是我国实施排放总量控制的指标之一。
本课题在吸取前人对Ag/Ag2S电极研究的基础上对其加以改进，研制一种具有穿刺功能的涂丝Ag/Ag2S电极，以实现对半固体表面及内部、糊状物、土壤及含硫溶液中硫离子的实时检测。
1.2 硫化物污染来源及危害
1.2.1 硫化物的产生
废水中的硫化物主要来源于造纸、印染、石油裂解、电镀、制革、炼焦等工业排放的污水，在自然界中硫化物由硫酸盐还原而成，通常有两条实现途径，即同化硫酸盐还原反应和异化硫酸盐还原反应。同化硫酸盐还原反应指硫酸盐通过生物(微生物、植物)吸收，同化为含HS基的有机物。然后，有机含硫化合物通过腐化细菌的分解作用而放出H2S。异化硫酸盐还原反应(即反硫化作用)是指在厌氧条件下，当水中存在有机碳源和硫酸根时，由硫酸盐还原菌(SRB)还原硫酸根形成硫化氢。
1.2.2 大气中硫化氢的危害
硫化氢在常温常压下易从含有硫化物的废水中逸散于大气。硫化氢是恶臭污染物中的重要组成成份之一(在我国属八大恶臭污染物之一)，不仅会产生臭味污染环境，而且还是一种强烈的神经性毒气，其毒性与氰氢酸气体相当。硫化氢吸入人体后，会对呼吸系统、循环系统、消化系统及神经系统造成不同程度的影响。
1.2.3 水体中硫化物的危害
水体中的硫化物对生物体内新陈代谢中的许多金属离子有较强的化学作用，对植物根茎有强腐蚀作用[1]。在饮用水中硫化物浓度即使低到0.07μg/L也能影响水的味道。当水体中硫化物浓度达到0.15μg/L，即影响新放养的鱼苗的生长和鱼卵的活。
1.2.4 土壤中硫化物的危害
土壤中的硫化物会使土壤酸化，pH值降低，使土壤有益微生物数量减少，抑制有益微生物的生长和活动，从而影响土壤有机质的分解和土壤中C、N、P、S的循环。而对于一些喜欢在酸性土壤里活动的有害微生物种群则生存有利，造成病菌滋生，根系病害增加，使农作物和中草药生长产生严重的影响。
1.3 论文研究的主要内容
本课题在吸取前人对Ag/Ag2S电极研究的基础上对其加以改进，研制一种具有穿刺功能的涂丝Ag/Ag2S电极，以实现对半固体表面及内部、糊状物、土壤及含硫溶液中硫离子的实时检测。
具体研究内容如下：
（1）涂丝Ag/Ag2S离子选择性电极的制备；
（2）Ag/Ag2S离子选择性电极（指示电极）与饱和甘汞电极（参比电极）组装成pS传感器并进行其电化学性能测试（EpS曲线、重现性、响应时间、稳定性等）；
（3）涂丝Ag/Ag2S离子选择性电极与商品固膜硫离子选择性电极测试性能对比；
（4）利用涂丝Ag/Ag2S离子选择性电极对一些液体进行测试，并与商品硫电极进行比较；
2 硫化物（S2）测定方法与研究
目前，硫化物的测定方法可分为化学分析法和仪器分析法两大类：化学分析法中有碘量法、汞量法；仪器分析法有光谱分析法、色谱分析法和电化学分析法。
2.1 化学分析法
化学分析法是以化学反应为基础的分析方法，硫化物测定的化学分析法一般有络合滴定(汞量法)和氧化还原滴定(碘量法)两类。
2.1.1 汞量法
汞量法是应用无机络合剂作滴定剂进行分析的经典方法。通常以Hg(NO3)2或Hg(CIO4)2标准溶液作滴定剂，二苯胺基服作指示剂，进行滴定。过量的汞盐与指示剂形成蓝紫色的鳌合物以指示终点的到达。
2.1.2 碘量法
碘量法亦是经典方法，目前为许多国家测定水和废水中硫化物的标准分析方法[2]，其适用于测定浓度大于几的硫化物。
用碘量法测定硫化物要注意与溶液的反应，必须在中性或弱碱
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