铁棒锤中3乙酰乌头碱及去氧乌头碱含量测定(附件)
目 录
1 绪论 1
1.1 选题的背景 1
1.2 历史记载及发展趋势 1
1.2.1 历史出处 1
1.2.2 国内外发展趋势 1
1.3 铁棒锤的成分及作用 2
1.3.1 铁棒锤的化学成分 2
1.3.2 铁棒锤对神经系统的作用 3
1.3.3 铁棒锤的解热作用 3
1.3.4 铁棒锤的局部麻醉作用 3
1.3.5 铁棒锤的消炎作用 3
1.3.6 铁棒锤的致心律失常作用 4
1.3.7 铁棒锤的毒理作用 4
1.3.8 铁棒锤的鉴别 4
1.3.9 临床应用及中毒案例 5
1.4 提取方法研究 5
1.4.1 浸渍法 5
1.4.2 超声波提取法 6
1.4.3 萃取法 6
1.4.4 高效液相色谱法 6
1.5 研究的意义及目的 7
2 实验部分 8
2.1 仪器与试药 8
2.1.1 仪器 8
2.1.2 试药 8
2.1.3 材料 8
2.2 方法与结果 8
2.2.1 对照品溶液的制备 8
2.2.2 色谱条件 8
2.2.3 线性关系考察 9
2.2.4 精密度试验 10
2.2.5 稳定性试验 11
2.2.6 重复性试验 12
2.2.7 供试品溶液的制备 13
2.2.8 加样回收率试验 13
2.2.9 样品测定 13
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.3 讨论 18
2.3.1 建立铁棒锤2种生物碱测定的方法 18
2.3.2 铁棒锤不同器官酯型生物碱的动态变化 19
2.3.3 铁棒锤不同生长期植物体酯型生物碱的动态变化 19
2.3.4 铁棒锤在不同生长期器官两种酯型生物碱的动态变化 19
总 结 21
参考文献 23
致 谢 25
1 绪论
1.1 选题的背景
铁棒锤为毛茛科植物（学名：Aconitum pendulum N. Busch）又名铁牛七，是多年生草本植物，块根倒圆锥形，铁棒锤的萼片通常为淡黄色，但在西藏和四川西部的居群则为蓝色[1]。与伏毛铁棒锤近缘，区别点在于花序的毛开展，上萼片比较窄，常呈镰刀形。而伏毛铁棒锤与上种相似，但花序上生紧贴的微柔毛，花蓝紫色，上面萼片近盔形。前期主要研究了铁棒锤不同生长期和不同药用部位去氧乌头碱和3乙酰乌头碱的含量差异很大，因此铁棒锤在临床的应用具有相当大的开发潜力，本实验通过探究铁棒锤生物碱的含量测定，为研究铁棒锤中有效成分含量提供理论依据。
1.2 历史记载及发展趋势
1.2.1 历史出处
本属植物铁棒锤A.pendulum见于《全国中草药名鉴》《中华本草》，作为回药“雪上一枝”的部分植物来源[2]。《全国中草药汇编》将铁棒锤A.pendulum作为藏药“榜那”的部分基源植物[3]，但四川大学华西药学院等两家单位对“榜那”几类基源品种进行一系列理化鉴定后指出，榜那的生药名似不应为“铁棒锤”，其植物来源不应定为毛茛科植物铁棒锤A.pendulum和伏毛铁棒锤A.flavum，此应再作探讨[4]。据报道，分布于中国西藏、云南西北部、四川西部、青海、甘肃南部、陕西南部及河南西部。民间作“铁棒锤（又称铁牛七、三转半、一枝箭等）”入药。同时，铁棒锤A.pendulum与伏毛铁棒锤A.flavum，同为云南产著名草药雪上一枝蒿主要植物来源[5,6]。铁棒锤A.pendulum为从民间药和民族药开发出的新药材，极大地丰富了我国的中药材品种，也成为中药材资源开发利用的一个方向。为未来铁棒锤在中药材中的应用起极大的作用[7]。
1.2.2 国内外发展趋势
20世纪80年代以来，铁棒锤这一广泛流传于民间的草药，经过发掘和研究已从自采自用上升为大宗商品药材，销往上海、甘肃等地。但许多地方以毛茛科的其他植物来充当铁棒锤，品种混乱有待于进一步鉴定正本清源[8,9]。陕西秦岭地区乌头属植物种类多，分布广泛，也是乌头类药材的道地药材产地，药理作用强，药效明显，在民间被广泛使用，用于常见各种痛证当中。在藏药等少数民族药里更是使用广泛，在外感、内伤等等各种病症中都用到了铁棒锤，随着铁棒锤不断的开发使用，铁棒锤的用量日渐增大，因此每年的消耗远远超出了野生铁棒锤的生长量，使铁棒锤资源日趋枯竭。研究铁棒锤资源的蕴藏特点，有效成分的富集规律，对于优选优质资源以及资源保护和资源开发利用等，有重要而特殊的意义。对铁棒锤的研究国外尚未见有相关的报道，国内的研究主要集中于植物形态、化学成分、药理作用、炮制方法等方面[10,11]。
1.3 铁棒锤的成分及作用
铁棒锤中生物碱主要分为乌头碱、3乙酰乌头碱、去氧乌头碱等。3乙酰乌头碱、去氧乌头碱均具有显着麻痹人神经的活性，具有惨绝人痛的作用。
1.3.1 铁棒锤的化学成分
有关于去氧乌头碱和3乙酰乌头碱因其是铁棒锤主要药理作用的基础中国科学院成都生物研究所采用电喷雾串联质谱和高分辨电喷雾质谱对铁棒锤中总生物碱进行分析。由一级质谱图获得各生物碱成分的准分子离子峰，通过高分辨质谱测出其相应的分子式，再经串联质谱获得一些分子结构信息，铁棒锤其中的主要生物碱成分为乌头碱、去氧乌头碱、3乙酰乌头碱三种。从铁棒锤中分离出3个新的双萜型生物碱，根据光谱数据和化学变化情况确定了其结构[12]。
采用盐酸渗漉、阳树脂交换、乙醚回流洗脱得到白色总生物碱粉末。总碱部分上硅胶柱，以石油醚丙酮二乙胺体系，逐渐加大极性成分的比例洗脱。碘化铋钾显色为依据，将收集液分段，分别用ODS柱纯化，用不同比例的甲醇水体系洗脱，得到各生物碱的结晶[13]。最终分离出4个生物碱。经鉴定其中2个为去氧乌头碱，3乙酰乌头碱。其去氧乌头碱的加样收率为98.04%。同时，该研究进一步提及，乌头碱在室温条件下就可基本全部乙酰化为3乙酰乌头碱。由此可见，乙酰乌头碱资源的开发利用已有其较明确的依据[14]。
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