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松花粉挥发油的超声提取工艺优化及其gcms分析(附件)

2021-01-11 17:47编辑: www.jxszl.com景先生毕设
摘 要实验首先确定提取松花粉挥发油的最佳溶剂,分别用石油醚、乙醚、正己烷对松花粉进行挥发油的提取,以松花粉挥发油提取率为指标,最终确定最佳提取溶剂。其次以松花粉挥发油的提取率作为指标,通过单因素试验结合响应曲面法考察提取超声功率、提取时间、料液比三个因素对松花粉挥发油提取工艺的影响并优化提取工艺。最后,采用GC-MS联用技术对松花粉挥发油成分进行分析。结果,各因素对松花粉挥发油提取的影响顺序为液料比(A)>提取时间(B)>超声频率(C);最佳提取工艺参数为提取时间为20 min,提取功率为61 KHz,料液比为1:30 g/mL;在该条件下所提取的松花粉挥发油的提取率为12.4%。采用顶空进样法对松花粉样品进行GC-MS分析,从松花粉中分离出32峰,采用面积归一化方法测定各组分相对含量25.21%。共鉴定出32种化合物,占挥发油总量的25.21%,获得的挥发油的主要成分为醛、酮、酯、烯萜、醇及少数长链烷烃,其中主要成分为α-蒎烯(13.94%)、β-蒎烯(3.24%)、莰烯(2.45%)等。目前,国内对松花粉挥发油的研究现状仍是空白,本文主要讨论松花粉挥发油的超声提取工艺及其优化和松花粉成分的GC-MS分析,为松花粉的研究和发展进一步奠定了相关的理论基础。
目 录
1 绪论
1.1松花粉的研究现状 1
1.1.1化学成分 1
1.1.2药理作用 1
1.1.3临床应用 2
1.2 挥发油的研究现状 3
1.2.1 挥发油的概述 3
1.2.2挥发油的化学组成 3
1.2.3挥发油的性质 4
1.2.4挥发油的提取方法及其介绍 4
1.3 GCMS联用 6
1.3.1气质系统的组成 6
1.3.2气质分离原理 6
1.4超声波提取的应用及本实验研究的主要目的和意义 7
1.4.1超声波提取工艺在挥发油提取中的应用 7
1.4.2本实验研究的主要目的和意义 7
2 实验分析 8
2.1实验材料与仪器 8
2.2 实验方法 8
2.2.1提取溶剂的选择 8
2.2.2 *51今日免费论文网|www.jxszl.com +Q: @351916072
.单因素实验 8
2.2.3响应曲面优化法 9
2.3结果与分析 10
2.3.1提取溶剂的选择结果 10
2.3.2料液比对松花粉挥发油提取率的影响 10
2.3.3提取时间对松花粉挥发油提取率的影响 11
2.3.4超声频率对松花粉挥发油提取率的影响 12
2.4响应曲面法优化松花粉挥发油提取工艺条件的确定 12
2.4.1响应曲面分析因素水平的选取及实验设计 12
2.4.2响应面数值分析结果 13
2.4.3响应曲面分析与优化 14
2.5松花粉挥发油成分GCMS分析 16
2.5.1松花粉GCMS分析条件 16
2.5.2松花粉挥发性成分分析结果 16
结论 20
参考文献 21
致谢 23
1 绪论
1.1松花粉的研究现状
松花粉为松科植物马尾松Pinus massoniana Lamb.、油松Pinus tabuli formis Carr.或同属数种植物的干燥花粉。松花粉主产云南、浙江、江苏、辽宁、吉林、湖北等地。其功效有祛风益气,收湿,止血。主治头旋眩晕,中虚胃疼,久痢,诸疮湿烂,创伤出血[1]。在中国古籍《神农本草经》、《新修本草》、《本草纲目》中均有记载,是中国传统的食药兼用的物品,其药用价值不言而喻。
松花粉是松树的精细胞,具有很高的营养成分。天然松花粉含有维持生命的多种营养成分,包括有多种蛋白质、氨基酸、矿物质、酶与辅酶、核酸、单糖、多糖等,总含量达200余种。经多种数据表明,松花粉在抗疲劳、延缓衰老、美容、胃肠功能紊乱症、护肝、心血管养护、便秘、其他疾病等具有明显的治疗、预防作用并发挥着重要的生物活性作用。具有提高免疫力、抗衰老、抗疲劳、调节机体代谢、调节血脂和养颜等作用,对人体各系统及功能的调理具有显著的功效[2]。松花粉在国内外已被广泛的应用于保健品、药品、化妆品和饲料添加剂等领域。
松花粉目前的研究主要集中在其营养成分及黄酮等成分的研究,而对于松花粉挥发油方面的研究报道较少。本课题主要讨论挥发油的超声工艺及其优化和其组成成分的GC—MS分析,为松花粉的进一步开发和利用奠定基础。
1.1.1化学成分
目前,国内对松花粉的化学成分研究较少,国外也鲜见报道。据相关研究显示,从松花粉中分离得到9个化学成分,分离鉴定为柚皮素、花旗松素、双氢山奈酚、山柰酚、柑橘查尔酮、异鼠李素吡喃葡萄糖苷、山柰酚吡喃葡糖苷、酪醇、杜鹃醇[3、4]。
1.1.2药理作用
目前为止,虽然对于松花粉药理作用的研究较多。但是,对于其作用机制缺乏深刻的研究,其主要药理作用表现在对生殖系统的影响、抗氧化作用、保肝作用、对物质代谢的影响、调节免疫功能等方面。
1.1.2.1对生殖系统的影响
通过给衰老雄性大鼠进行松花粉给药,发现松花粉能改善大鼠的下丘脑垂体睾丸轴功能紊乱。同时,经松花粉给药后的小鼠,其血清中黄体生成激素、卵泡刺激激素、促性腺激素释放激素值均有显著下降。故实验表明,松花粉对生殖系统具有调节作用和影响[57]。
1.1.2.2抗氧化作用
根据实验显示,松花粉在对活性氧系具有显著的清除作用,主要表现在生化反应系统中对系统所产生的过氧化氢、超氧自由基、羟自由基等的清除。另外,相关实验还表明,松花粉对衰老大鼠具有延缓衰老的作用,能提高其精子的数量、活动度和存活率,提高衰老大鼠的抗氧自由基能力[810]。
1.1.2.3保肝作用
实验发现松花粉能对抗酒精中毒引起的肝脏脂质过氧化损伤,具有有效的保肝作用[11、12]。
1.1.2.4对物质代谢的影响
实验表明,经松花粉给药具糖尿病的小鼠,在给药2h后其血糖含量明显下降,其血糖曲线显著下降,同时,给家猪食用添加3.5%松花粉饲料,实验发现,家猪粪便中甘油三酯、胆固醇及脂肪酸的排泄量明显增加,同时也促进了胆酸的排泄。因此,结合各实验表明,松花粉具有提高物质代谢能力和降糖作用[13]。
1.1.2.5调节免疫功能
在松花粉的药理作用中,调节免疫功能的作用非常显著,这也是松花粉发挥保健作用的关键原因。实验发现,经给松花粉的小鼠与未给松花粉的小鼠做对比,给松花粉的小鼠,其腹腔巨噬细胞吞噬能力显著。这足以表明松花粉在调节免疫功能方面的显著的医药和保健优势[14]。
1.1.3临床应用
松花粉在抗疲劳、延缓衰老、美容、胃肠功能紊乱症、护肝、心血管养护、便秘、其他疾病等具有明显的治疗、预防作用并发挥着重要的生物活性作用。在如上所述的作用和应用中,松花粉是具有无毒副作用的优势,在综合应用中更是突出。目前,松花粉的临床应用报道甚少,仅见于高血压、高血脂、前例腺疾病及外用[15、16]。
1.2 挥发油的研究现状
1.2.1 挥发油的概述
挥发油,也称为精油,一般是一种芳香气味的油状液体,在室温下可以随水蒸汽蒸馏。挥发油成分广泛分布于植物界,通常集中在种子植物,特别是芳香植物中。例如蒿、白术、香薰、胡椒、香柠檬、紫藤、小茴香、当归、菖蒲、荆芥、紫苏等植物;姜、姜黄、高良姜、豆蔻等;五味子植物中:五味子、八角茴香、玉兰等;桃金娘科植物中如:丁香、桉树、肉桂、樟脑、白三叶等;马鞭草科植物中的马兜铃等。它们都是含挥发油的主要植物。
随着挥发油的临床应用及其实验研究验证的不断发展,已被广泛应用于咳嗽,哮喘,散风,解热,镇痛,抗菌消炎等,并且挥发油的生物活性越来越清晰,因此挥发油在临床治疗方面的应用不容忽视。如柴胡挥发油制成的柴胡注射液,对发烧有着显著的疗效,香柠檬挥发油对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白喉杆菌等抑制作用;薄荷挥发油具有辛凉感,用于散风、消炎、局部麻醉等。冰片在临床上可用于痰浊、眩晕、红眼、喉咙痛、咽喉酸痛等临床病症,还可用于头痛、鼻炎、咽炎、喉炎等。目前,口服治疗挥发油在临床医学中没有得到广泛应用,但是挥发油在香料、食品、家居化妆品等行业也得到广泛应用。

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