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大黄中有效成分的提取工艺优化

2021-03-17 12:23编辑: www.jxszl.com景先生毕设
摘 要大黄属于双子叶植物,味道微苦,偏寒性。大黄也作为现用中药材的名称,大黄有降低血热,排除体内毒素的效果。大黄中总蒽醌类物质(大约占2%~5%)对人体的代谢起主要作用,其余的蒽醌物质则是呈游离状态的(朱砂莲素、芦荟泻素、朱砂莲乙素等)。现代实验中所需要的总蒽醌物质,大多都是在葵叶大黄的根茎部位提取出来的。提取出的有效成分呈棕褐色或深褐色,生物活性与大黄原药相同。大黄总蒽醌化合物的主要成分包含了各种还原水平的化合物和双分子化合物(蒽酚、蒽酮、二蒽醌等)。本论文主要研究内容是以大黄总蒽醌提取率为因变量,超声波辅助,通过单因素试验考察影响总蒽醌提取的几个单因素超声提取温度、超声萃取时间、乙醇浓度和料液比,然后使用正交设计实验的方法进行工艺的筛选优化,得到最佳提取条件。结论超声波辅助提取法提取大黄中总蒽醌类物质的实验,以及正交试验数据结果处理,得出了大黄中提取总蒽醌的最佳条件,即料液比为145,乙醇浓度为90%,超声萃取时间为35min,超声提取温度为70℃。在此条件下,大黄总蒽醌提取率为18.716mg/g。
目 录
1 绪 论 1
1.1 概述 1
1.2 蒽醌的类型 1
1.2.1 大黄素型 2
1.2.2 茜草素型 2
1.3 大黄中总蒽醌的理化性质 2
1.3.1 大黄中总蒽醌的物理性质 3
1.3.2 大黄中总蒽醌的化学性质 3
1.4 大黄总蒽醌提取方法 3
1.4.1 超声波提取法 3
1.4.2 水提法提取 3
1.4.3 大孔吸附树脂法 4
1.4.4 pH值梯度萃取法 4
1.4.5 微波萃取提取法 4
1.5 论文研究的意义及主要内容 4
1.5.1 课题的意义 4
1.5.2 课题研究内容 4
2 材料与方法 6
2.1 实验仪器与材料 6
2.1.1 实验仪器 6
2.1.2 实验材料 6
2.2 工艺流程图 7
2.3 原材料的前处理 8
2.4 大黄总蒽醌含量测定方法 8
2.4. *51今日免费论文网|www.jxszl.com +Q: #351916072
1 对照品的制备 8
2.4.2 对照品的吸收峰检测 8
2.4.3 供试品的制备 8
2.4.4方法学试验测定 8
2.5 大黄素标准曲线的绘制 9
2.6 提取率的计算公式 10
2.7 单因素考察 10
3 实验数据及分析 11
3.1 单因素试验结果 11
3.1.1 料液比对提取结果的影响 11
3.1.2 乙醇浓度对提取结果的影响 11
3.1.3 超声时间对提取结果的影响 12
3.1.4 超声温度对提取结果的影响 12
3.2 正交试验的设计 12
3.3 最佳优选条件验证试验 14
3.4 结果分析与讨论 14
4 结 论 16
参考文献 17
致 谢 19
1 绪 论
1.1 概述
大黄是中国中医学方面研究最常使用到的中药材,具备导泻、抗菌、提高免疫等作用[1]。大黄的化学组成复杂,大黄中最有效的成分是总蒽醌类物质(大约占2%~5%)主要成分包含了各种还原水平的化合物和双分子化合物(蒽酚、蒽酮、二蒽醌等),其余的蒽醌物质则是呈游离状态的(朱砂莲素、芦荟泻素、朱砂莲乙素等),故统称为总蒽醌化合物[2]。
大黄中对人体的代谢起主要作用的是其有效成分的衍生物,大多数为结合状态,例如朱砂莲甲素与葡萄糖形成的苷类物质、大黄根酸与葡萄糖形成的苷类物质、象胆朱砂莲甲素与葡萄糖形成的苷类物质、非斯酮与葡萄糖形成的苷类物质、旃那叶苷AF等化学物质 [3],少数部分为游离状态(大约占1/10~1/5)。大黄中总蒽醌含量很高,在中医药方面用处很广,近年来越来越多的发掘运用。
1.2 蒽醌的类型
总蒽醌化合物在自然界中被发现的很早,随着人们对这类化合物的研究,被发现的数量也越来越多。早前,总蒽醌被用作为染衣服所使用的原料,随着时代的发展人们发现大黄具备药用价值,而被应用广泛。人们所熟知的茜草科植物总蒽醌含量最多。总蒽醌化合物大部分都是在双子叶植物中被发现并分离出来的,除此之外,真菌和藻类的代谢产物中也有少量的总蒽醌化合物。总蒽醌的复合物有自然形成的,也有人工合成的[47]。总蒽醌化合物包含了各种还原水平的化合物和双分子化合物(蒽酚、蒽酮、二蒽醌等)。不仅如此,还包括了这些化合物的苷类[8]。
在大自然的产物中,非褶菌属的代谢产物中分离出来过少量的总蒽醌物质。大自然中可以入药的植物的根、茎、叶中的羟基蒽醌或苷类衍生物,大部分也都是总蒽醌物质。这些衍生物是以共价键连接蒽醌中存在的羟基跟糖的产物。还有一小部分是蒽醌上的碳原子与糖直接连接形成的化合物 [911]。
蒽醌的结构是依据—OH的所在位置的不同进行分类的,根据这个原则可以将蒽醌分为大黄素型(多呈黄色)和茜草素型(多成橙黄色橙红色)。 1.2.1 大黄素型[12]
大黄中总蒽醌结构中的OH分布在苯环的两侧上,如图1.1
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图1.1大黄中总蒽醌结构图
大黄根酸 R1=CH3,R2=H 朱砂莲甲素 R1=CH3,R2=OH
芦荟泻素 R1=H,R2=CH2OH 朱砂莲乙素 R1=CH3,R2=OCH3
大黄苷 R1=H,R2=COOH
1.2.2 茜草素型[13]
茜草素型中蒽醌结构中的OH分布在苯环一侧,如图1.2
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图1.2草素型中蒽醌的结构图
茜草素型 R1=OH R2=H R3=H
羟基茜草素 R1=OH R2=H R3=OH
伪羟基茜草素 R1=OH R2=COOH R3=OH
1.3 大黄中总蒽醌的理化性质
1.3.1 大黄中总蒽醌的物理性质
(1)性状:总蒽醌结晶大多数呈黄色或者桔黄色,且熔点较低。
(2)溶解性:总蒽醌易溶于甲苯、环氧丙烷、二氯甲烷等有机溶剂,微溶于水或不溶。
(3)升华性:在一个大气压的状态下进行加热,总蒽醌会出现升华现象。
(4)荧光性:总蒽醌物质在不同浓度的酸碱溶液中,会出现不同的荧光现象。
1.3.2 大黄中总蒽醌的化学性质
(1)酸碱性:总蒽醌物质是具有酸性的物质,能与一些碱性物质作用生成盐类物质,含有酚羟基的总蒽醌物质的酸性大小由酚羟基的数目或位置决定:

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