微波辅助提取秦皮挥发油工艺优化研究
目 录
1 概述 1
1.1 选题背景 1
1.2 药用资源研究 2
1.3 化学成分研究 2
1.3.1 香豆素类成分 2
1.3.2 酚酸类成分 2
1.3.3 三萜类 3
1.3.4 木脂素类成分 3
1.3.5挥发油类成分 3
1.4 药理作用研究 3
1.4.1 抗氧化作用 3
1.4.2 抗病原微生物作用 3
1.4.3 抗肿瘤作用 4
1.4.4 利尿作用 4
1.5 秦皮的临床应用 4
1.5.1 治疗关节炎 4
1.5.2 治疗风热或肝热引起的目赤肿瘤 4
1.5.3治疗风热或肝热引起的目生翳膜 5
1.5.4 治疗湿热引起的眼赤烂 5
1.6 挥发油的研究现状 5
1.7 微波辅助提取技术 6
2 实验部分 8
2.1 实验材料与仪器 8
2.1.1试剂及药品 8
2.1.2仪器 8
2.2 实验方法及结果 8
2.2.1原料药的预处理 8
2.2.2提取溶剂的选择 8
2.3 微波辅助提取秦皮挥发油工艺流程 9
2.4 单因素试验 9
2.4.1 *51今日免费论文网|www.jxszl.com +Q: ^351916072#
料液比对秦皮挥发油提取率的影响 9
2.4.2微波功率对秦皮挥发油提取率的影响 10
2.4.3微波时间对秦皮挥发油提取率的影响 11
2.4.4微波温度对秦皮挥发油提取率的影响 11
2.5 响应曲面优化试验 12
2.5.1响应曲面优化试验设计及试验结果 12
2.5.2响应曲面试验方差分析结果 13
2.5.3响应曲面交互作用分析 14
2.6 验证试验 16
结 论 18
参考文献 19
致 谢 21
1 概述
1.1 选题背景
秦皮(Fraxinus chinensis Roxb.)是五种植物的树干皮或干燥枝皮[1]。秦皮能够使眼睛明亮,视力变好,还可以清除体内的邪火、补充精气、止腹泻的功效。研究表明,秦皮中的化学成分主要有香豆素类、环烯醚萜类、木脂素类和挥发油类;秦皮拥有抗肿瘤细胞、抑菌、消炎解痛的药理作用[2]。秦皮在临床中常用于治疗风热或肝热引起的目赤肿、目生翳膜、和治疗湿热引起的眼赤烂等。
秦皮资源丰富主产于河北、河南、陕西、山西、辽宁等地,秦皮价格低廉而且有效成分清楚、毒性和副作用都很小。秦皮在医疗应用范围上非常广泛,被评为药用价值高,利用度广的中药材。当今社会,对于秦皮的主要研究都集中在化学成分和药理作用上,显少研究其挥发性成分。
微波辅助萃取(MAE)是采用微波技术和传统溶剂萃取法融合在一起的构建的一种提取方法,即采用微波对产品和溶剂进行加热,能够让样品充分被稀释于溶剂中。这采用的是一种内部进行加热的方法,实验的条件温度为温室,操作起来非常的方便,在进行溶剂或者溶质提取的过程效率非常高[3]。与蒸馏法对比,具有较强的重复性实验功能,不易损坏内部结构,萃取溶剂萃取结构可多次使用,只需要极少的设备投资,不易消耗能量,应用微波辅助萃取液只有非常少的杂志,并且能够很容易的分离纯化有效成分优势;与超临界流体萃取法相比,萃取率快速、易于实现工业化。与soxler萃取法相比,挥发油的质量分数较高。
经过不断的查阅文献资料,与许多之前的研究方法比较,本课题采用微波辅助提取法提取秦皮中的挥发油成分,选取的单因素有液料比、提取所用时间、温度及功率4个因素,在上述的基础上,再使用响应曲面法,优选出秦皮挥发油提取的最佳工艺条件。本文主要对秦皮中挥发油的提取工艺进行优化研究,为高效合理地利用秦皮资源提供依据。
1.2 药用资源研究
根据相关记录和资料发现秦皮品种多样,以下均为常见品种:1. 尾叶梣(Fraxinus caudata. J. L. Wu):类似于花萼梣,五月开花,十月结果。陕西和河南部分地方有收购。
2. 白蜡树(Fraxinus chiuensis Roxo.):落叶乔木,中国南部和北部地区大范围的种植,除了树皮药用,木材是农业生产的工具。
3. 大叶梣(Fraxinus rhynchophlla Hance):幼嫩枝及叶柄无毛,叶片关节和叶背具锈色毛,叶长8~11厘米,宽4~6厘米。东北秦皮或辽宁秦皮的产品销售大部分国家。
4. 华山梣(Fraxinus huashanensis(Wuet Xie)Snu):5月开花,10月结果。陕西南部山区民间医药。
5. 宿柱梣(Fraxinus stylosa Lingelsh):叶状叶在主脉上方,无叶无毛。萼状花萼宽,白色或绿色,4瓣。长勺形,长2毫米。由于皮孔灰色。
6. 秦岭梣(Fraxinus poxiana Lingelsh):关节和叶柄的分支明显增大,叶轴关节簇生锈毛,叶7到9,花序大,花瓣呈椭圆形。
1.3 化学成分研究
1.3.1 香豆素类成分
香豆素类是秦皮的主要活性成分,刘丽梅等[4]研究可得,用乙醇回流提取的方法提取秦皮里的化学成分,其中分离出的淡黄色针状结晶与6,7二甲氧基8羟基香豆素的13CNMR,1HNMR谱相似,结构也相似,经HMBC谱的近一步验证,可以确定此化合物为6,7二甲氧基8羟基香豆素;黄色针状结晶与秦皮苷的13CNMR,1HNMR谱相似,且酸水解液中检测出有秦皮素和葡萄糖,可以确定此化合物是秦皮苷;白色针状结晶的硅胶薄层色谱显示与秦皮甲素的Rf值一致,可以确定此化合物为秦皮甲素。
1.3.2 酚酸类成分
魏秀丽等[5]对中药秦皮的乙醇提取物进行了分离,并鉴定了此醇提物的结构,确定得到的活性成是为酚酸类成分的一种—吗啡酸。
1.3.3 三萜类马志静等[6]使用色谱分析法对秦皮白蜡树茎皮进行分离、纯化,通过波谱方法鉴定化学结构。结果从中得到三萜类成分蔷薇酸和白桦酯酸。
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