钙基凹土对粘液质的脱除作用研究(附件)
目录
1 引言 1
1.1 粘液质等杂质的去除方法 1
1.2 凹土的结构与性质 3
2 课题研究的内容与意义 4
2.1 研究内容 4
2.2 研究目的与意义 4
3 实验部分 5
3.1 实验仪器与药品 5
3.2 白芍水提液原液的制备 5
3.3 钙基凹土的制备 5
3.4 钙基凹土去除白芍水提液粘液质的工艺优化 6
4 结果与讨论 8
4.1 葡萄糖标准曲线 8
4.2 稳定性实验 9
4.3 精密度实验 9
4.4 重复性实验 10
4.5 加样回收率 10
4.6 钙基凹土对白芍水提液中粘液质去除效果的研究 11
结 论 17
致 谢 18
参 考 文 献 19
1 引言
中药在我国使用的历史已经长达几千年,作为天然药物,中药的毒副作用小,使用安全性高,这使得其越来越受国内外研究使用。但是中药成分复杂,中药水提液中往往含有粘液质,蛋白质,淀粉,果胶等成分,然而这些成分都具有表面活性剂和增粘剂的作用,这就造成了中药水提液中的乳浊液微滴、难溶性成分、固体微细颗粒在药液中具有较强的稳定性,分离难度大大提高,甚至于使用重力承沉降的方式几个月都无法分层澄清。中药中的粘液质是存在于植物薄壁细胞的正常分泌物, *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: ^351916072^
如白芍,黄柏,车前子,山药中就含有大量的粘液质。但是中药制剂或研究中,分离提取往往都是需要进行的第一个步骤,因此粘液质等杂质的去除是我们需要解决的问题,研究的热点。近年来,相关学者针对中药中粘液质等杂质的去处方法进行了较为系统的研究,形成了如下几种方法:水提醇沉,超滤法,絮凝除杂法,高速离心法,大孔树脂分离法,石灰乳法。[18]
1.1 粘液质等杂质的去除方法
1.1.1 水提醇沉法
水提醇沉法是先将中药材用水提取(如需要进行浓缩),之后在常温或者低温状态下加入乙醇进行分离的一种技术。粘液质,淀粉,蛋白质,鞣质等成分不溶于乙醇可以被沉淀,而甙类,有机酸类,氨基酸类则能溶解于乙醇,从而达到分离的效果。[1]石航等[2]以多指标对芪归银方进行综合优选,试验中采取了水提醇沉工艺,经醇沉后杂质明显减少,药物纯度增加,药效更好。夏伯候等[3]在实验中采取水提醇沉工艺提取夏枯草,研究醇沉后上清液降血压的效果,发现经水提醇沉所得的上清液在去除杂质的情况下还能达到富集夏枯草降血压有效组分,对夏枯草有效成分造成损失不大。
水提醇沉法是一种操作简单方便的除杂方法。但杂质被去除的过程中也会除去大量的有效成分,固体损失达到50%~80%,且醇沉过程中乙醇使用量大,造成资源浪费,生产周期长,提高了生产成本。
1.1.2 超滤法
超滤法是一种于六七十年代发展起来的膜分离技术。中药水提液中的粘液质、蛋白质、多糖等大分子成分,由于它们的分子半径比膜孔径大而被截留从而被除去,因此该方法可用于精制中药提取物。刘红梅[4]等以超滤法对灰树花多糖进行分离纯化,发现提纯后多糖纯度高,且多糖对肿瘤抑制的作用最好。李淑莉等[5]为了探究超滤法、醇沉法这两种纯化方法对黄连水提液提取液的纯化效果,以小檗碱回收率以及残渣的去除率为检验指标,结果发现小檗碱的回收率达95%;而醇沉法回收率仅达到73%。实验结果表明超滤法效果明显好于醇沉法。
超滤法无温度,pH的变化,不会造成药物生理活性变化。但由于中药提取液中粘液质等粘性物质的存在,使用一段时间后就会使得膜的透水量下降影响其分离效果,且超滤的工艺条件仍需要摸索优化。
1.1.3 絮凝除杂法
絮凝除杂法是通过吸附、电荷中和或架桥等作用,使中药水提液中的树脂、多糖、蛋白质、粘液质、果胶等大分子成分絮凝成团,然后通过重力沉降的方法达到除杂效果。[6,16,19,20]较常使用的絮凝剂一般有壳聚糖、ZTC1+1天然絮凝剂、果汁101絮凝剂、明胶等。黄绳武等[7]通过测定金银花中的有效成分即绿原酸的含量为检验指标,以壳聚糖的系列浓度、金银花提取液的系列浓度、药液处理温度、搅拌转速、搅拌时间、pH值为单因素,考察最佳工艺条件,在该条件下绿原酸损失很小,保留率很高达到97.30%。
絮凝除杂法能够很好地保留提取液的有效成分,且絮凝剂原料无毒,污染小,使用时用量少,成本低,但是絮凝剂的可生物降解性降低了自身的的框架寿命。
1.1.4 高速离心法
高速离心法是一种采用物理方法进行分离的技术。对于那些粘性物质多,粘度大,不溶性微粒少的中药提取液,一般的除杂方法有效成分的保留率较低,不适宜采用,因此可以采用高速离心法进行分离。谢秀娟[8]等将使用高速离心法制备的清热解毒口服液同水提醇沉制备的水提液相比较,发现高速离心法比水提醇沉工艺消耗时间短、成本低、有效成分损失少。马涵涛等[9]为了研究制备免疫双调口服液的最佳方法,以淫羊藿多糖以及淫羊藿苷的含量为指标,比较了高速离心法和水提醇沉法的效果差异,实验发现高速离心法制备的免疫双调口服液比水醇法要好,而且高速离心法的工艺简单方便。
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