目的 氨基化介孔硅为一种重要的功能材料，而用于酶反应底物固定化的研究较少，本课题进行氨基化介孔硅制备及其葡萄糖的固定化研究。方法 以一步法制备出氨基化介孔硅材料，通过红外光谱的检测，以材料的模板脱除、葡萄糖的固定化率，并通过单因素实验，利用紫外分光光度计对筛选出的最佳氨基化介孔硅材料固定葡萄糖的最佳条件进行考察。结果 一步法可有效制备氨基化介孔硅颗粒，氨基化介孔硅上葡萄糖固定化的适宜条件为固定化温度70℃，缓冲液pH为10，固定化时间为1h，葡萄糖1mg/mL浓度时，100 mg介孔硅的固定化率可达61%。结论 氨基化介孔硅为一种可有效固定化葡萄糖的载体材料，为糖的固相合成中的有效载体材料。因时间有限，其结论有待深入探究。关键词 介孔硅，氨基化，制备，葡萄糖，固定化
目 录
1 引言 1
1.1 氨基化介孔硅颗粒的制备 1
1.2 应用及固定化葡萄糖 3
1.3 课题研究的目的及内容 5
2 课题研究的目的及内容 5
2.1 课题研究目的 6
2.2 课题研究内容 6
2.3 改性材料的表征及固定葡萄糖的优化 6
2.4 改性材料的表征及固定葡萄糖的优化 7
3 结果与分析 10
3.1 葡萄糖标准曲线 10
3.2 氨基化介孔硅颗粒固定葡萄糖单因素分析 11
结 论 16
致 谢 17
参考文献 18
1 引言
近年来，多孔材料作为高分子材料的应用越来越广泛的出现，根据孔径的大小可分为微孔（直径小于2nm），介孔（直径介于250nm）和大孔（直径为50nm），由于介孔材料的表面积和孔大小适中，因此介孔材料在分离与吸附的领域有广泛的应用[1]。
介孔材料的种类有很多，其中的介孔SiO2材料是最常见的，有序、无序两类也包括在类[2]。介孔材料最常用的制备方法有以下几种，水热法、表面活性剂模板法、胶态晶体模板法、乳液模板法、生物模板法[3]。
1.1 氨基化介孔硅颗粒的制备
以所用材料来分类可分为模板法与非模板法，依照制备方式来分类则有水热法、溶胶 *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: &351916072& 
一凝胶法、微波合成法等制备方式。
1.1.1 介孔硅颗粒的制备
根据模板剂所用的材料不同，其中模板法又可分为硬模板法和软模板法。硬模板剂常作空间填充物，去除模板剂后得到孔道，软模板剂经由过程静电、共价键、非共价键等相连接。
1）表面活性剂模板法
最常用的软模板是表面活性剂[4,5]，以非离子型表面活性剂为模板剂，合成有序的介孔硅材料，以嵌段共聚物P123为模板剂合成合成介孔硅材料，而后又经研究人员的改进可以制备出周期性的介孔硅材料。关于模板剂的脱除一般有煅烧法、萃取法[6,7]、微波法等[8]，现拟定采取萃取法。
萃取法去除表面活性剂；将介孔硅颗粒分散于由 1mL 盐酸和 100mL 乙醇配制的酸性混合溶液中，分别在80℃下索氏提取器中回流萃取 24h，待回流萃取反应至给定时间后，滤纸中的颗粒均匀地分散在去离子水中，抽滤取白色沉淀，用水和乙醇洗涤2次后，在60℃下干燥，得到介孔材料。。
2）胶态晶体模板法
以聚苯乙烯乳液制备得到的的胶态晶体为模板，或直接以介孔硅颗粒，诱导二氧化硅微粒聚合生长，制得了有序生长的介孔硅材料。
3）乳液模板法
在含有有机物、水和表面活性剂的乳液体系中，因为乳滴高度变形，液滴被用作液相模板，模板在任务完成后很容易被去除。
4）生物模板法
而今，生物模板法合成介孔二氧化硅，其中包括细菌模板和动物结构模板。以小杆状病毒为模板，操纵其在多种情况下的微生物特征，可以获得有序发展的介孔二氧化硅质料。
5）水热法
选择水热法合成介孔材料有很多优势：可以使介孔硅材料的老化时间降低、提高材料的结晶度、提高介孔材料的水热稳定性[3]。
6）溶胶一凝胶法
将一定的前体形式被放置在水溶液中的反应釜，水热反应的温度和压力条件下，经分离、洗涤、干燥等后处理，实验表明，与传统的介孔材料相比，它具有较高的热稳定性。
7）其他制备方法
如超声化学法、溶剂热法等。
1.1.2 介孔硅材料的功能化改性及表征测试方法
介孔硅的功能改性一般包括接枝改性和共缩聚。接枝后，合成了含其他基团的硅羟的介孔硅。共缩聚的方法指的是将硅源、模板剂、改性成分同时加入后形成[9]。
1.1.3 后接枝法
在赵会玲等[10]的实验中采用后嫁接或后接枝法先制备介孔硅材料，然后在进行氨基化修饰。由此法制得的氨基化介孔硅，MCM41介孔材料被氨基修饰后孔道的有序性降低，且由于氨基接枝在孔道内使其孔道变小。
（1）在袁金芳[11]等人的关于H2NSBA15和H2NZCS吸附能力的比较中，同样是采用后接枝法，去除模板剂得白色粉末固体，即为ZCS，传统SBA15的制备见文献[12]。
（2）同样的，在杨娜等[3]的加入扩孔剂得到的介孔二氧化硅材料（MCF）与未经扩孔的SBA15介孔硅材料经氨基改性后吸附能力的比较中，先让嵌段共聚物表面活性剂P123与扩孔剂1,3,5三甲苯(TMB)反应经晶化、抽滤、洗涤后．于80℃下烘干。后接枝法进行氨基化改性，得到氨基改性过的介孔硅材料。
如果要扩大介孔二氧化硅的使用范围，通过改性和控制孔径大小，可以大大提高介孔材料的吸附性能。
1.1.4 共缩聚法
制备介孔硅材料时一般有后接枝法也称后嫁接法[13]和共缩聚法也称一步法，侯清麟等[14]的和林粤顺等[9]的实验中均采用一步法，将模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)、APTES，在一定条件混合反应，经晶化、过滤，洗涤、干燥，后洗去模板剂得到氨基功能化介孔二氧化硅。试验结果表明，与同是一步法合成的介孔二氧化硅相比，吸附能力大大增强。

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