目的 磁性介孔硅功能材料具有便于高效回收的优点，常用于固定化酶等方面。本文旨在探究磁性介孔硅颗粒制备方法与表征方法，进而用于酶的固定化研究。方法 选用Fe3O4作为磁性纳米核粒子，以TEOS为硅源，CTAB为模板剂制备磁性介孔硅颗粒。所得产品采用红外光谱表征。用硅烷化试剂KH-550对磁性介孔硅表面进行改性后，加入戊二醛固定化蜗牛酶形成固定化酶，再对固定化酶的酶学性质、耐热性、重复利用性、米氏方程进行研究。结果 磁性介孔硅颗粒红外表征显示硅羟基已包覆在磁性纳米核上。磁性介孔硅固定化蜗牛酶的最适pH值5，最适温度为50℃。固定化酶的米氏常数是游离酶10倍左右，亲和力和催化效率不强。在重复利用6次后，固定化酶仍具有20%的活性。结论 本文制备磁性介孔硅颗粒孔径粒度仍有待提高，固定化酶活性不太高，仍需要进一步地研究。关键词 磁性介孔硅，固定化酶，酶活性，Fe3O4，戊二醛，蜗牛酶
目 录
1 引言 5
1.1 介孔硅概况 5
1.2 磁性介孔硅颗粒制备及其应用研究 6
1.3 固定化酶制备及活性评价 8
1.4 研究意义与内容 9
2 实验部分 9
2.1 实验仪器和试剂 10
2.2 实验方法 10
3 结果与讨论 15
3.1 FTIR分析 15
3.2 固定化酶最适温度 16
3.3 固定化酶最适pH 17
3.4 重复利用率 18
3.5 热稳定性 19
3.6 动力学参数 20
结 论 22
致 谢 23
参 考 文 献 24
1 引言
近年来，磁性介孔硅粒子（MMSP）因其具有较高的比表面积、孔径分布的可调性、热力学化学方面的稳定性，受到许多材料研究者的青睐。介孔硅颗粒材料低毒性，拥有特殊的磁响应功能机制以及表面易于改性等特点，广泛应用于药物传递系统和药物载体缓释材料方面研究。磁性纳米介孔硅复合材料的构造在宏观和微观的可调控性，故其在靶向用药、吸附分离、材料等众多领域有着巨大的应用潜质。
1.1 介孔硅概况
1.1.1 介孔硅的简介 *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: ￥351916072￥ 

介孔硅是一类具有规则排列的多孔结构，颗粒孔径在纳米级别的无机非金属材料。介孔硅主要特征有稳定的介孔结构、可调控的孔径、高比面积和表面易功能化[1]。自1992年首次合成M41S型高度有序的介孔硅材料以来[3]，介孔硅纳米粒子俨然成为材料学、药学诸多领域的热门课题。介孔二氧化硅(如MCM41)作为新型优秀药物载体有着许多优点，如载药量大、孔径可微调、比表面积大而能够很好吸附药物和表面改性可达到控释效果。
1.1.2 介孔硅的制备
目前，介孔硅的制备大多应用溶胶—凝胶法。即使用表面活性剂CTAB和CTAC作为导向试剂，在酸性或碱性环境中，硅源通过水解或缩合反应来制备合成介孔硅。自1992年，美孚公司报到出以溶胶—凝胶法制备介孔硅材料MCM41以来，经过二十多年的发展，介孔硅材料制备方法仍然基于溶胶—凝胶法[5]。对其研究方向主要集中在寻找更加廉价的原料替代品来降低合成成本或改变合成参数和功能化改性，但这些变化其本质仍然还是溶胶—凝胶。但溶胶—凝胶法也有其弊端，就是难以控制前驱体的组成以及溶胶均一性难以保证。
1.1.3介孔硅的功能化
磁性功能化；在介孔硅如MCM41等多孔材料外吸附或者包覆磁性纳米粒子，使复合后介孔硅材料具有磁性，不仅可以准确将药物送达病灶，还可以利用外部对磁性的刺激来控制药物从多孔材料中释放，减小药用组织损伤。从种类来分，MMSP可分为顺磁、逆磁和铁磁性磁性等[14]。而铁磁性材料因其制备方法简单、成本低、应用广，并且磁化的强度高，占市场主要部分[4]。
光感应型功能化；光感性介孔硅是利用对光有特殊响应机制的基团或分子在特定的频率光照下发生反应如裂解、异构化等，而后包覆在介孔硅表面的基团脱离，则包封的药物就会释放出来。介孔硅光感应物质大概有香豆素类化合物、偶氮苯类、邻硝基苄基类化合物等。
生物、化学分子改性功能化；介孔硅以其较大比表面积、多孔性及孔径可调性，大量的生物活性分子可以与其适配复合而表现出特异性药物作用，如酶类、葡萄糖、和抗原等。主要有酶响应型、葡萄糖响应型、抗原响应型、适配子靶物质响应型、化学分子响应型如氨基化介孔硅对阿霉素负载及控释性能有着一定的影响。
1.2 磁性介孔硅颗粒制备及其应用研究
1.2.1 磁性介孔硅颗粒的制备
原位法；原位法又称一步法。方法通常是将铁源和硅源混合后作为初始原料，经过反应直接获得磁性介孔二氧化硅材料[2]。Wang等将模板剂P123、铁源Fe(NO3)3、硅源TEOS溶于乙醇中并搅拌，再老化1到2天，在80℃下，除尽乙醇，再在空气中中焙烧，分解并去除模板剂[11]。此方法也是一种制备Fe203/Si02纳米复合材料简单易行的方法。Zhu等以P123为模板剂，使铁源FeCl2和硅源TEOS进行预混，在经过老化搅拌、焙烧干燥后置与密闭真空的反应容器中，焙烧得磁性介孔二氧化硅[12]。
两步法；相对于原位法即一步法来说，两步法主要是将磁性纳米粒子和介孔硅材料的制备分开，之后再将二者复合。王平等以CTAB为表面活性剂、正硅酸四酯(TEOS)为硅源合成介孔二氧化硅颗粒，孔径约3纳米。为达到包覆磁性纳米颗粒所需的孔径要求，使用最大限度地扩大孔径的方法复盐浸渍在300℃下，加热2h用复盐溶液（NaCL:LiCL:KNO3）一定比例混合后浸渍介孔硅粒子，扩大MS孔径，当MS微球孔径在10纳米左右，充入H2保护反应，可制备出Fe/SiO2 磁性复合颗粒，所得磁性介孔硅微球的孔道内均匀分布Fe 粒子[12]。 Lu等报道了一种为解决制备磁性介孔氧化硅材料时纳米颗粒常易阻塞介孔孔道的问题的思路。他们用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)把介孔硅分子筛的孔道填满，然后将钴纳米颗粒镶嵌于SBA15分子筛表面，之后高温除去表面PMMA[13]。Kim等将合成的油酸覆盖的单分散的Fe3O4颗粒分散于氯仿中，然后加入到CATB的水溶液中。升温至60℃，让氯仿充分挥发，然后滴入TEOS，可得得磁性介孔二氧化硅，该方法所得磁性纳米颗粒磁性和介孔孔道规格均比较理想。

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