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纳米氧化铁的可控合成及其光电性质的研究(附件)

2021-06-01 22:34编辑: www.jxszl.com景先生毕设
随着我国经济快速发展和科技的进步,人们在创造了巨大社会财富的同时对健康医疗水平的要求越来越高。近几年来,癌症肿瘤较高的发病率和死亡率使得氧化铁纳米材料在生物医学上有着广泛的应用,如对氧化铁纳米材料进行修饰改造可作为核磁共振造影剂、可以通过外部磁场的变化对体内癌症肿瘤药物进行靶向传递、以其比表面积大的优点作为基因工程载体等。本课题考虑到凹凸棒石和二氧化硅球相比其它材料具有比表面积较大的优势,将其作为模板采用水洗方式,能有效的将铁的氧化物负载在模板上。然后在用电镜、XRD进行表征,说明了铁的氧化物成功负载在凹土模板和二氧化硅模板上,最后我们对样品进行光电性质和磁学性质的测定。关键词 纳米氧化铁,凹土棒石黏土,Fe2O3/凹土复合材料
目 录
1 引言 1
1.1 纳米氧化铁合成方法的研究进展 1
1.2纳米氧化铁的技术应用 4
1.3 凹凸棒石粘土 5
1.4 纳米氧化铁研究目前所面临的困难 7
1.5 课题的指导思想 8
2 实验部分 8
2.1实验药品及仪器 8
2.2实验步骤及流程 9
2.3 样品表征与性能测试 11
3 结果与讨论 12
3.1电镜表征 12
3.2紫外可见分光光度计分析结果 14
3.3 XRD分析结果 15
3.4磁滞回线分析 16
3.5表面光电压谱分析 17
结 论 19
致 谢 20
参 考 文 献 21
1 引言
随着我国经济快速发展和科技的进步,人们在创造了巨大社会财富的同时对健康医疗水平的要求越来越高。近几年来,癌症肿瘤以其较高的发病率和死亡率致成为人类健康杀手,但由于癌症的潜伏期长,癌细胞扩散速度较凶猛,导致癌症患者的早期诊断较为困难[1]。中期后期进行临床治疗时,也以手术切除和放射化疗为主,虽然有一定的治疗效果但对患者身体的毒副作用较大,杀死体内正常细胞。针对上述这些肿瘤诊治过程中的挑战,氧化铁纳米材料凭借其没有毒性以及生物相容性的特性,兼具有独特的热学性能、物理化学性能以及磁性能[2],在生物医学领域具有广 *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: ^351916072
阔的运用前景。尤其是超顺磁氧化铁纳米粒子,它为癌症的诊断成像,构建纳米载药系统,作为基因载体等提供了新的方向和契机[3]。目前,氧化铁的制备和在医学诊断上的应用已经成为目前研究的一个热点。
科学改变世界,技术创造未来。随着人们对纳米材料的深入研究,人们发现纳米材料具有许多特性,如具有高强度、高温耐受性、优异的导热性、导电性能[4]。最主要是纳米颗粒具有很大的比表面积,每克这种固体的比表面积可以达到几百甚至上千平方米。这一特性就决定了他们可以作为高活性的吸附剂和催化剂,作为纳米材料的一员,这也使得氧化铁纳米材料在生物医学方面具有很大的应用前景[5]。
纳米氧化铁合成方法的研究进展
纳米氧化铁材料粒径小,易分散,耐高温高压,其尺寸效应和表面效应具有不同于块体材料的物化性能。并且氧化铁有许多独特的优点,如无毒并具有生物相容性、超顺磁氧化铁纳米粒子具有独特的磁学特性、活性功能基团和生物降解性。纳米氧化铁材料在生物医学领域表现出广阔的应用前景,例如核磁共振成像、靶向药物、酶的固定、免疫测定等[6]。目前纳米氧化铁的合成具有多种合成途径,其制备可分为干法和湿法。湿法制备氧化铁纳米材料主要有水热法、共沉淀法、胶体化学法、强迫水解法等;干法制备氧化铁纳米材料主要有固相法和气相法,我们发现不同的制备方法对纳米氧化铁结构和性能有着十分重要的影响。
1.1.1 水热法
水热法别名热液法,是液相化学法的一种方法。水热法是以水为溶剂进行的一种化学反应[7],其需要在封闭的高温高压容器中进行。按照反应类型的差异,水热反应可以分为水热合成、水热结晶、水热氧化、水热水解等。目前用水热法制成纳米管的形态有管状,梭形,球形,纺锤形等。
在不添加任何改性剂的条件下,用水热法以FeCl3.6H2O为原料制备出了直径nm,长度在200nm左右、分散均匀的棒状氧化铁纳米材料。依据Jia[8]的大体实验步骤,以NH4H2PO4 和 FeCl3为起始原料,将上述混合水溶液充分搅拌,在220°C下水热下处理48小时,反应结束将所得样品离心,使得沉淀与液体分离,并先后用用去离子水、乙醇作为溶剂离心清理,最后放在干燥箱中80°C下真空干燥,得到氧化铁纳米材料。通过在电子显微镜下观察晶体结构如图1所示。

图1 水热法制备氧化铁纳米管在500nm电子显微镜中的图像
1.1.2 原子层沉积(ALD)
目前,模板法也是制备纳米材料的常见方法,可用来制备各种形状的纳米结构,近年来关于模板法研究也较为活跃。在各种常见的模板中,其中阳极氧化铝(AAO)模板[9]的纳米孔均匀分散,而且还可以通过电化学方法对孔径、孔密度、膜厚等参数进行改变,因此AAO模板纳米材料的制备中得到广泛应用。目前研究表明,不同的沉积技术与AAO为模板结合可以制备出不同形态的纳米材料结构。
其中,原子层沉积法(ALD)备受欢迎的的制备方法[10], 其是一种良好的的镀膜技术,由于这种制备方法得到的薄膜纯度高、保行性和均匀性好,还能够非常精确地控制薄膜的成分和厚度,原子层沉积(法ALD)被广泛应用于半导体、光学、太阳能、光电子等诸多领域。Bachmann[11]成功通过原子层沉积法(ALD),以AAO为模板制备出纳米氧化铁材料,其所得晶体结构如图2所示。

图2 AAO模板法制备氧化铁纳米管在200nm电子显微镜中的图像
1.1.3电化学阳极氧化法
所谓电化学阳极氧化法,就是金属或合金在相应的电解液和在特定的条件下,并在外加电流的作用下,在金属表面形成氧化膜的过程[12]。该方法的优点在于操作简便易行,并且对电电解液pH值、解液成分、温度、电解时间、电压等实验参数容易调控,可以对合成纳米氧化铁的结构、管长和孔径进行可控性制备运用这种方法,2009年Misra[13]在利用电化学阳极氧化法首次成功制备出光滑、超薄的氧化铁纳米管阵列薄膜,其管长约34μm,管壁约57nm、孔径约5055nm。其得到的晶体结构如图3所示。

图3 电化学阳极氧化法制备氧化铁纳米管在1μm电镜中的图像

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